聚磷腈高分子阻燃.ppt

聚磷腈高分子阻燃剂对粘胶阻燃性能的影响 纺织二班唐青青0943093048 选题意义 粘胶纤维因其与棉纤维相近的吸湿性能和回潮率符合人体皮肤的生理要求、同时具有光滑清爽、抗静电等优良特性，其制品一直深受消费者喜爱。但由于极限氧指数只有17%左右，易燃，限制了其在生活、工业等领域的使用。 聚磷腈作为新型无机高分子功能材料，其极限氧指数为27-65,低排烟量,它不含卤素，放出的气体无腐蚀性、毒性低。具有高含量的磷、氮, 磷、氮有机无机复合分子结构构成协同体系有优异的阻燃效能。有些聚磷腈在火焰上不冒烟，不燃烧，经有机溶剂溶胀后虽可在火焰上燃烧,但离开火焰后即能自动熄灭,因此聚磷腈大多数是优良的阻燃材料和耐火材料。由于聚磷腈及其衍生物的不同的结构，使聚磷腈的用途更为广泛，在防火阻燃材料和自熄性材料，以及塑料、纺织品、纤维、纸张和木材的阻燃处理方面具有重要的应用价值 阻燃粘胶纤维的技术发展现状况 目前阻燃粘胶纤维的制备技术主要有以下三种方法： 共混法：是在粘胶纤维纺丝原液中混入添加型阻燃剂，然后纺丝，制成具有阻燃性的粘胶纤维。 接枝共聚法：通常是将大分子纤维素与乙烯基单体共聚，然后再用阻燃剂处理。阻燃剂与纤维大分子链发生化学反应，让具有阻燃效用的反应基团紧密结合在纤维素大分子上，其阻燃效果持久。 后整理法阻燃是在纤维制成后或生产过程中将阻燃剂涂覆于纤维表面，采用的整理剂一般为含氮有机磷酸酯化合物或三氧化二锑和含卤素混合乳胶状阻燃剂。 聚磷腈应用现状 主要研究内容 实验设计路线 线性聚磷腈的合成 线性聚磷腈的取代 聚磷腈在粘胶纤维阻燃的应用 线性聚磷腈的合成 采用开环热聚合：将六氯环三磷腈在真空条件下、240℃反应3-8小时，开环聚合，得到线性聚磷腈。此方法操作较为简单，技术比较成熟，条件容易达到，产率高。 药品：四氢呋喃、苯、庚烷、酒精、六氯环三磷腈、石油醚、氯化钙、分子筛 仪器与设备：橡胶管、烧杯、锥形瓶、试管、量筒、自制安瓿瓶、氮气袋马弗炉酒精喷灯、DF101S集热式恒温加热式磁力搅拌器、SHZ-95型循环水式多用真空泵、电子天平、单口烧瓶500ml、回流冷凝管。 实验步骤： 1.四氢呋喃、正庚烷、苯的纯化 四氢呋喃的蒸馏：将200ml四氢呋喃放入单口烧瓶，安装好冷凝回流管，加热至65-70℃（略高于沸点），回流2到3小时。 将蒸馏后得到的四氢呋喃，放入分子筛，保存在干燥器内。 正庚烷和苯的纯化步骤与四氢呋喃的相同，只是冷凝的加热温度有区别。正庚烷的95 ℃，苯85 ℃ 2.六氯环三磷腈的纯化 溶解：称取六氯环三磷腈80g，放入250ml烧杯中，加入140ml石油醚。将电子恒温水浴锅温度调节为80 ℃，把烧杯放进去，不断搅拌至沸腾后。 冷却结晶：取出后立刻倒入250ml干燥的锥形瓶，冷却约15min。 再溶解：结晶后，将废液倒出。加入40ml石油醚，再次加热至沸腾。 再结晶：取出后，倒入100ml锥形瓶，结晶后，倒出废液。 最后，在55 ℃真空烘箱里抽3小时。 3.热聚合 ①马弗炉加热： 将封好的管子，放在马弗炉里面，在230 ℃-250 ℃范围内，加热5小时。 ② 油浴锅加热 将真空封好烧管放入油浴锅中，反应温度（200 ℃ -260 ℃ ），反应不等3-9小时。 4.计算产率 将管子顶部敲破，加入6ml四氢呋喃，倒入100ml锥形瓶中。向锥形瓶滴入正庚烷，至到没有沉淀再析出。溶于正庚烷的是未反应的六氯环三磷腈和少量低聚物，下层不溶物为聚二磷腈的线性高聚物，过滤即可得到线性高聚物。称重计算产率。 取代 应用 铺膜、混纺 测试性能参数 参考文献 [1]周晓红.聚磷腈的合成及应用前景探讨[J].池州师专学报，2003，（6）59 [2]贡长生.聚磷腈的合成化学[J].弹性体，1998,(8) 57[4]桂明胜,管宇,郑庆康,单巨川.线性聚磷腈的研究进展[J].广东化工，2006(11) [5]李振, 詹才茂, 秦金贵.聚磷腈高分子[J].功能高分子学报,2000,（6）240 [6]张亚峰，刘安华，龚克成.聚磷腈合成的研究进展[J].合成橡胶工业，2001（7）241 [7]权英,崔子文.杨云峰，徐丽.一类新型的无机聚合物聚磷腈[J].华北工学院学报,1998（1)46[8]张瑞文,崔世忠,张一风.粘胶纤维阻燃改性的技术进展[J].中原工学院学报2007(2) [9]夏郁葱.国产阻燃粘胶纤维技术现状和发展趋势[J].纺织学报2012 (6) [10]张新孟,王秀峰,江红涛,伍媛婷.聚磷腈功能高分子材料的合成及应用研究进展化工新型材料[J].2010(11) [11]许健明,施亦东,陈衍夏,王海涛.阻燃粘