高效液相色谱法测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量研究.pdfVIP

高效液相色谱法测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量 王晓南 薛亚光 洪梅 吉林省药品检验所 吉林 长春 130062 摘要 目的 建立高效液相色谱法测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量. 方法 采用Shim-pack ODS 5m(4.6150mm)色谱柱 乙腈-水 2575为流动相 流速 检测波长为 270nm结果 淫羊藿苷在 0.11.0g范围内 具有良好的线性关系 =0.9994平均 回收率为99.0%RSD=0.9%五次独立测定的RSD为0.7% 关键词 淫羊藿苷 前列舒乐胶囊 高效液相色谱法 前列舒乐胶囊系由淫羊藿 黄芪 蒲黄等多味中药组成的复方中药制剂 具有补肾益气 化瘀通 淋的功效 原标准中没有制定含量测定的方法 为了更有效的控制该制剂的质量 用HPLC法测定前列 舒乐胶囊中主要药材淫羊藿 有效成分为淫羊藿苷 的含量 方法简便 快速准确 重现性好 阴性 无干扰 1仪器与试药 Agilent1100 series高效液相色谱仪 淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 批号 0736-200015供含量测定用 乙腈为色谱纯 其它试剂均为分析纯 前列舒乐胶囊 由 药业提供 2 色谱条件 Shim-pack ODS 5m(4.6150mm) 色谱柱 乙腈-水 2575为流动相 流速 0.9ml/min检测 波长为270nm理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000 3 实验方法与结果 3.1 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量 加甲醇配制成每1ml含55g的溶液即得 3.2供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物0.3g精密加入70%乙醇50ml称定重量 超声处理30分钟 放冷 用70%乙醇补足减失的重量 滤过 滤液作为供试品溶液 3.3空白试验 以缺淫羊藿药材的空白样品按同样条件提取 制成阴性对照样品溶液 3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液 供试品溶液及阴性对照溶液各10l 注入液相色谱仪 记 录色谱图 图1 按外标法计算供试品中淫羊藿苷的含量 结果阴性对照无干扰 三批样品含量测定 均值为2.16mg/粒 4方法学考查 4.1线性关系 分别精密称取淫羊藿苷对照品 0.1mg/ml1.03.05.07.09.0l注入色谱仪 按上述条件 共 页第 页 测定 以峰面积为纵坐标 进样量 g 为横坐标作图 得一通过原点的良好直线 回归方程为 Y=2070.48X+51.45=0.9994线性范围0.11.0g 结果表明 淫羊藿苷在0.11.0g范围内 具有良好的线性关系 4.2精密度试验 精密吸取对照品溶液 连续进样5次 RSD=0.83%表明仪器精密度良好 4.3重现性试验 取同一批样品制备供试品 5份 分别测定每份的含量 淫羊藿苷含量的平均值为 2.01mg/粒 RSD 为0.7%结果表明本法的重现性良好 4.4稳定性试验 取同一供试品溶液 分别在0 2 4 8 24小时重复测定 结果RSD=1.84%表明供试品溶液在24 小时内基本稳定 4.5回收率试验 取同法测定的已知含量的前列舒乐胶囊样品 含量为2.011mg/粒 0.15g精密称定 精密加入淫羊 藿苷对照品溶液 1.0062mg依法测定 平均回收率为99.0%RSD=0.9% 5.讨论 5.1选择提取溶剂时 试验比较了用 70%乙醇提取 甲醇提取两种方法 经测定前者能使有效成分提 取完全 故选择70%乙醇为本试验的提取溶剂 5.2本法测定淫羊藿苷的含量 样品预处理简单 有效成分分离良好 且其它成分无干扰 能有效控 制该产品质量 参考文献 1 中国药典2000年版 一部.国家药典委员会编 2 现代实用中药质量控制技术.人民卫生出版社.主编 苗明三.李振国. 高效液相色谱法测定前