白酒中7种非挥发性有机酸的测定超高效液相色谱串联质谱法.DOC

安徽省地方标准编制说明 标准名称 任务来源 负责起草单位 单位地址 参加起草单位 标准起草人 序号 姓 名 单位 职 务 电 话 沈小梅 安徽瑞思威尔科技有限公司 研究员 工程师 0558-5368501 2 马雷 安徽瑞思威尔科技有限公司 研究员 工程师 0558-5368501 3 刘露 安徽瑞思威尔科技有限公司 研究员 0558-5368501 4 胡心行 安徽瑞思威尔科技有限公司 研究员 助理工程师 0558-5368501 5 6 7 8 9 10  编制情况 1、编制过程简介 符合我国国情，方便快速编写 2、制定标准的必要性和意义  3制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系，特别是强制性标准的协调性 4、主要条款的说明，主要技术指标、参数的论述 μm； 色谱柱温为:45℃；进样体积:2μL； 流动相：A相为乙腈（含有0.1%的乙酸）；B相为0.1%乙酸水溶液； 流速为:0.6mL/min；洗脱方式:梯度洗脱；运行时间： 7.0 min； 表1 超高效液相色谱梯度洗脱条件时间/Time 0.0 3.0 6.0 流动相体积分数/% A 1 40 1 B 99 60 60 99 梯度曲线 6 6 6 6 .2质谱条件的选择 ESI 负离子检测模式，毛细管电压3.5kV，锥孔电压38V，萃取锥孔电压3V，离子源温度110℃，脱溶剂气（N2）温度500℃，脱溶剂气（N2）流速1000L/；锥孔气（N2）流速50L/，碰撞气为高纯氩气。采用多反应监测（MRM）模式测定。质谱参数见表2。 表2 质谱监测参数条件 母离子 子离子 定量离子对 锥孔电压(V) 碰撞电压(eV) 没食子酸 168.90 78.95 168.90﹥106.95 32 24 106.95 16 绿原酸 352.95 84.93 352.95﹥191.01 10 42 191.01 16 咖啡酸 178.93 79.02 178.93﹥106.96 30 22 106.96 20 苹果酸 133.0 114.9 133.0﹥114.9 38 24 70.80 22 对香豆酸 162.94 92.96 162.94﹥119.33 26 24 119.33 20 阿魏酸 192.97 116.92 192.97﹥177.99 28 16 177.99 14 酒石酸 149.1 86.98 149.1102.9 64 34 102.9 26 使用中间标准工作液配制质量浓度范围在20-200μg/L的一系列标准混合液，采用上述色谱条件进行标准溶液的测定，以待测物的峰面积对其相应的质量浓度进行线性回归，线性相关系数均大于0.99，以3倍信噪比测定方法的检出限（S/N=3），具体结果如下： 表3 .7种有机酸的线性回归方程、相关系数和检出限 分析物 线性范围/(μg/L) 线性方程 相关系数r 检出限/(μg/L) 没食子酸 20-200 Y=1.6215X+40.4033 0.9992 2.0 绿原酸 20-200 Y=21.4217X+171.9850 0.9976 2.0 咖啡酸 20-200 Y=2.2198X+30.6459 0.9922 1.0 苹果酸 20-200 Y=1.9097X+7.9037 0.9910 2.0 对香豆酸 20-200 Y=9.1058X+9.3177 0.9950 4.0 阿魏酸 20-200 Y=7.5775X+16.9874 0.9997 4.0 酒石酸 20-200 Y=10.7048X+76.6362 0.9945 1.0 3．方法的验证(方法精密度和加标回收率) 选用同一个白酒样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入混合标准工作液进行加标回收实验，3个质量浓度加标水平分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L，在上述实验条件下，将每个浓度水平进行6次重复性实验，计算得出平均回收率为81.25%~101.15%，相对标准偏差均小于5.0%，方法精密度和加标回收率均良好，具体结果见表4。 表4 .7种有机酸的加标回收率和精密度（n=6） 分析物 加标水平/(μg/L) 平均回收率/% RSD/% 没食子酸 40.00 100.50% 1.42% 100.00 97.40% 4.32% 200.00 94.40% 2.45% 绿原酸 40.00 81.25% 3.03% 100.00 86.49% 2.76% 200.00 85.68% 4.64% 咖啡酸 40.00 87.50% 2.24% 100.00 91.90% 1.69% 200.00 89.45% 3.05% 苹果