HPLC测定食品维生素预混料中β-胡萝卜素的含量.pdfVIP

HPLC测定食品维生素预混料中 13一胡萝 卜素的含量 蔺高启 (上海励成营养品有限公司检测中心，上海 200331) 摘 要 ：从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱仪测定维生素预混料中13一胡萝 卜素 (B—carotene)，并对该检测方法的适用性进行验证和评价。并用实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析维 生素预混料分析 B一胡萝 卜素的条件为：采用 1：1(v／V)乙醇和环己烷混合液直接提取 ，提取液用纯水洗涤至 酚酞溶液近中性。提取液经装有无水硫酸钠的坩埚脱水过滤后 ，用丙酮溶解，经 lichossorbl00一RP一8(5um)一 250×4．0色谱柱 ，以甲醇一乙腈 一氯仿比81：15：4为流动相进行洗脱，用紫外双通道可变检测仪 Shimadzu SPD一20A在450nm进行检测，在此条件下 ，beta一胡萝 卜素的标准曲线的回归方程是Y=(3．1344e一0．006)X +(0)相关系数R=0．9998820．999表明线性 良好，能满足定量分析要求 ，在此色谱条件下 ，以3倍的噪音计算 检出限，测得本方法最小检 出限为 1．0ug／L。加标样品回收率 96．18％～101．40％。变异系数 CV(％)是 0．45％。准确度95．31％～101．62％该方法能简便、快速、准确地测定维生素预混料中B一胡萝b素的含量。 关键词：反相高效液相色谱；B一胡萝 卜素；维生素预混料 中图分类号：TS207．2 文献标识码：A 文章编号：1006—2513(2010J05—0235—07 Determinationof13——caroteneinvitamineadmixturebyHPLC LIN Gao-qi (RichenFoodIndustryCo．，Ltd．inspectioncentersShaihai200331) Abstract：Wavelengthmobilephaseandcolumntemperaturewereoptimizedfordevelopingareversed—phasehighper： formaneeLiquidchromatographicmethodofrdeterminationofB—caroteneinvitamineadmixture．Also，theapplicabil— ityofthisdetectionmethodtoverifyandevaluate．Andoptimizedbyusingexperimental methodsofhighperfomr ance liquidchromatographyanalysisofB—carotene，vitaminpremixconditionsfor：B—carotenewereextracttedwithnahy— drousethanolandcyclohexnae(1：1)．TheExtractwashedwithwatertoneraneutralsolutionofphenolphthalein． Theextractwasthecruciblewithanhydroussodium sulfatefiltereddehydrationna dfurtherdissolvedinacetone．Th en， thephasecolumnlichossorb一100RP一8 (5um) 一250X4．0)withthemobilephasecomposedofacetonitrilenad methanolandchlorofomr atratioof81：15：4．thesepraationWas monitoredat450nm usingatShimadzuSPD一20A — UVdetector．Undertheseconditionstheregressiveequationofthecalibrationgraph