轻苯中苯和噻吩的分离研究.pdfVIP

C009 轻苯中苯和噻吩的分离 陈江波 王广全 李继良 曾爱武 余国琮 (化学工程联合国家重点实验室，天津大学化工学院，天津 300072) 摘 要 轻苯中的苯和噻吩都是重要的化工原料，但由于其沸点相差较小并都能和环己烷（轻 苯中另一组分）形成共沸物，分离存在很大困难，传统的分离方法都因各种原因无法达到分离要 求或回收率低。本文利用新型高效填料 θ 网环，在内径为 19mm 的填料塔中直接用蒸馏的方法对 轻苯中难分离组分苯-噻吩-环己烷进行分离。实验结果表明，在合适的条件下，塔顶馏分中噻吩 的含量可降至200ppm 以下。同时，对该蒸馏过程进行了模拟，结果和我们的实验结果吻合较好。 引 言 苯是有机合成工业中一种很重要的原料，可用来生产苯乙烯、苯酚及环己烷等。轻苯中 含有大量的苯，因此开发从轻苯中回收苯的工艺有广泛的前景。轻苯中一般都含有少量 （0.4～0.5 ％，质量含量）的噻吩，而噻吩的存在会严重影响苯的质量，但分离出来的噻吩 也是十分珍贵的原料，可用来制造染料、香料、杀虫剂等多种不同的药品。随着有机合成工 业对 C6-C7 芳烃的质量要求的不断提高，对苯中噻吩的含量要求越来越低。传统的分离工艺 有酸洗法、催化加氢法、萃取及共沸精馏等，酸洗法和催化加氢法都由于无法将苯中噻吩脱 除到允许的程度，难以保证苯的质量，同时还无法回收其中的噻吩并造成很大污染，已显得 工艺落后，无法达到分离要求或回收率低；而共沸精馏也由于分离效率和能耗、共沸剂以及 噻吩回收率等工程和技术经济问题得不到圆满解决而无法工业化；目前所用的萃取蒸馏法尽 管过程简单，但也存在萃取剂的选择回收等方面的问题。因此，开发一种既可提高苯的质量， 又能回收噻吩的新工艺是非常必要的。 随着新型高效填料的出现，直接利用蒸馏的方法来分离苯和噻吩(将噻吩含量降至 200ppm 以下) 已成为可能。本文将从实验室规模的填料塔中对轻苯进行分离，探讨其可行性 及相应的适宜的工艺条件。 1 实验装置 实验在一套常压填料塔（如图 1 所示）内进行，塔高约 3.5m，塔径为 25×3mm，所用 填料为 2×2mm，316L 不锈钢 θ 网环，填料层高度为2.65m 。塔体全部由不锈钢制成，塔外 壁包有保温材料，操作时分段通电保温以抵消热损失。全塔共设有 7 个测温点（包括塔釜、 塔顶和回流管），各点温度均由E 型热电偶测量，并经控制柜由计算机采集（电加热系统也 由计算机控制）。分离物料为轻苯，其主要成分及其沸点（常压下）见表 1。物料中各物质 可形成以下两种共沸物：①苯 （53.12 ％，质量分率，下同）+环己烷 （46.88 ％），②噻吩 （43.23 ％）+环己烷（56.77 ％）；各自的沸点分别为77.54℃和 78.12℃。 联系人：曾爱武，副研究员．Email ：awzeng@tju.edu.cn 第一作者：陈江波，男，23 岁，博士研究生 表 1 轻苯原料中的主要成分及其沸点（常压） 组分 环戊二烯、二硫化碳 苯 噻吩 环己烷 甲苯 二甲苯 沸点(℃) 42 80.09 84.16 80.72 110.63 130 相对质量含量(%) 1.383 78.138 0.487 1.161 15.659 3.172 注：二甲苯包括邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯；其它杂质未计入内 实验流程大致如下： 将轻苯原料直接加到间歇蒸馏塔塔釜（体积为 1L），准备就绪后开始加热（直接加热再 沸器，加热电流为 3A，待操作稳定后根据塔釜温度自调节加热时间，实际加热功率可折算 为 300W 左右）。塔釜温度逐渐升高，进行全回流，待操作稳定（塔顶温度波动很小）后， 打开回流（回流比控制在 20 ︰1 左右），将 80℃ （塔顶温度）以下的轻组分依次采出除去； 然后继续加热（此时转为全回流），当塔顶温度达到 80℃左右时，塔顶温度升高减慢。当塔 7 6