酸化膨润土催化合成草酸二丁酯-工业催化.PDFVIP

２００８年７月 工 业 催 化 Ｊｕｌｙ２００８ 第１６卷 第７期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１６　Ｎｏ．７ 精细化工与催化 酸化膨润土催化合成草酸二丁酯 １ ２ ２ 李春华 ，丁　斌 ，郝凤岭 （１．中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司，吉林 吉林 １３２００２； ２．吉林化工学院，吉林 吉林 １３２０２２） ２－ 摘　要：以酸化膨润土（ＳＯ ／Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）固体酸为催化剂，草酸和正丁醇为原料，合成草酸二丁酯。 ４ 考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明，焙烧温度５００℃时催化剂活性较好。考察反应温 度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，通过正交实验得到最佳酯化反应 ２－ 工艺条件：ｎ（正丁醇）∶ｎ（草酸）＝３．５∶１，ｗ（ＳＯ ／Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）＝１．５％，反应温度 １３０℃，反应时间 ４ ３ｈ。最佳酯化反应条件下，草酸的转化率达到９５．８％。催化剂重复使用６次后，草酸转化率达到 ９３．６％。 关键词：精细化学工程；膨润土；酸活化；酯化催化剂；草酸二丁酯 ＋ 中图分类号：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２３．６２４１　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００８）０７００６１０５ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｄｉｂｕｔｙｌｏｘａｌａｔｅｏｖｅｒｂｅｎｔｏｎｉｔｅａｃｔｉｖａｔｅｄｂｙａｃｉｄ １ ２ ２ ＬＩＣｈｕｎｈｕａ，ＤＩＮＧＢｉｎ ，ＨＡＯＦｅｎｇｌｉｎｇ （１．ＮｏｒｔｈｅａｓｔＣｏｍｐａｎｙ，ＣｈｉｎａＰｅｔｒｏｌｅｕｍＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏ，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ１３２００２，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ； ２．ＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｄｉｂｕｔｙｌｏｘａｌａｔｅｆｒｏｍｏｘａｌｉｃａｃｉｄａｎｄｎｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｏｖｅｒｂｅｎｔｏｎｉｔｅａｃｔｉｖａｔｅｄｂｙ ２－ ａｃｉｄ（ＳＯ ／Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ）ｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｓｕｃｈａｓｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ４ ２－ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｈａｄａｐｐａｒｅｎｔｌｙｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｃａｔａｌｙｔｉｃｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆＳＯ ／Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ，ｗｉｔｈｏｐｔｉｍｕｍｃａｌｃｉｎａ ４ ｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ５００℃．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｉ．ｅ．，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｎｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｔｏ ｏｘａｌｉｃａｃｉｄｍｏｌｅｒａｔｉｏ，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｏｐｔｉｍｕｍｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎ