固相微萃取—气相色谱—质谱联用测定水中酚类化合物.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 1O期 2002年 lO月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry l24O～ 1242 固相微萃取．气相色谱．质谱联用测定水 中酚类化合物 赵汝松 柳仁 民 崔庆新 (聊城师范学院分析化学研究所 ，聊城 252059) 摘 要 建立 了固相微萃取与气相色谱．质谱联用技术 (SPME．GC．MS)测定水 中酚类化合物 的新方法 ，探讨 了 萃取时间、搅拌速度 、离子强度 、pH值和解吸时间等条件对萃取量 的影响。结果表 明：65ttmPDMS／DVB涂层 对水 中的酚类化合物有较好 的萃取效果 ，用于水 中酚类化合物 的测定 ，结果满意 。 关键 词 固相傲 萃 取 ，气 相 色谱 ·质谱 ，酚类 化 合物 1 引 言 酚类化合物是环境科学必需检测的一类有机污染物 ，对其测定方法 的研究是环境分析研究的主要 课题之一l】]。 目前 ，对酚类化合物 的分析主要是采用液．液萃取法和 固相萃取 ，这两种方法 的主要缺 点 是多步 、费时，且 需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂或受到方法本身 的限制 。固相微萃 取 (solid．phasemicroextraction，SPME)是 90年代 发展起来 的一种高效 的样 品预处理技术 ]，集采样 、浓缩 于一体 ，灵敏度高 ，操作简单 ]，是一种新型 的环境友好 的样 品预处理技术 。 本文应用 SPME．GC．MS，在优化 了萃取时间、搅拌速度 、离子强度 、pH值 、解吸时间等条件 的基础上 ， 对水 中的酚类化合物进行 了测定 ，获得 了满意结果 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 HP6890GC．5973MSD气 ．质联用仪 (美 国惠普公司)，附 G1701BA．B．01．00Chemstation软件 ，G1033A， D．01．00NIST98标准质谱检索库 ；SPME装置 (Supelco公司)，涂层为 65_／tmPDMS／DVB(聚二 甲基硅氧烷， 二 乙烯基苯)；色谱柱为 HP．5MS，5％苯 甲基 聚硅氧烷弹性石英毛细 管柱 (30in×0．25nllnID×0．25_／tm film)(美 国惠普公司)；微型磁转子 (美 国Supelco公司)；PC．420型 SPME萃取操作平 台。 苯酚 、对 甲酚 、2，3，6．三 甲酚 的标准储备液 的配制 ：分别准确称取各化合物 (均为分析纯)适量 ，溶解 于色谱纯 甲醇 (上海陆忠试剂厂)中，制得浓度约为 250mg／L的储备液 ，于冰箱 中(4~C)保存 。使用 时用 蒸馏水稀释至所需的浓度 即可 。实验所用水为去离子水 中加入适量高锰酸钾和 固体氢氧化钠重蒸水 。 2．2 GC．MS条件 载气 ：高纯 He，流速 1．5mL／min；汽化室温度 ：250~C；进样方式 ：无分流进样 ；柱温 ：初温 100~C，保持 5ITlin。以 IO~C／min的速度攀升至 150~C；传输线温度 ：280~C；离子源温度 ：230~C；电子能量 ：70eV。 2．3 实验方法 在萃取瓶 中加入一个微型磁转子与 12mL样 品溶液或实际样 品，立 即用带硅橡胶垫 的瓶盖封 闭。 将 固相微萃取装置 的不锈钢针管插入瓶 中，推 出萃取头 ，使其浸入到溶液 中。调节萃取头 的位置 ，使微 型磁转子在搅拌时不会损伤萃取头 ，且萃取头完全浸入到溶液 中，同时还要使不锈钢针管不要触及溶 液 。萃取完成后 ，收回萃取头 ，拔 出针管 ，迅速插入到气相色谱汽化室 内进行热解吸，并进行 Gc·Ms分 析 。 3 结果与讨论 3．1 萃取 时间的选择 2001．11-21收稿 ；2002．04．28接受 维普资讯 10期