灰分及几种重要矿物元素含量的测定（p162） .ppt

第九章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定（p162） 第一节 灰分的测定 一、概述 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。按其溶解性可分水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。 测定食品中灰分的意义： ① 不同食品，因所用原料、加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不同。在一定的条件下，特定食品的灰分常在一定的范围内。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度； ② 灰分可以作为评价食品的质量指标。水溶性灰分可以反应果酱、果冻等制品中的果汁含量； ③ 测定植物性原料的灰分可以反应植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反应动物品种、饲料组分对其的影响。 二、总灰分的测定 （一）原理： 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉中灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质的碳、氮、氮等形元素与有机物本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择： 1、灰化容器： 通常以坩埚作为灰化容器。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种，其中最常用的是素烧瓷坩埚。 2、取样量： 一般以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 3、灰化温度： 灰化温度的高低对灰分测定结果的影响很大，一般为525-600℃。其中只有黄油规定在500℃以下。 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失。 4、灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2—5h。。 （三）加速灰化的方法： ① 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干，置于120-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 ② 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。，可促进灰化彻底。 ③ 硫酸灰化法：通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。采用硫酸强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。 ④ 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，使灰化容易进行。 （四）操作方法： 1、瓷坩埚的准备：洗净晾干，编号，恒重； 2、样品预处理：液体样品先浓缩，再炭化；固体应先粉碎再炭化； 3、炭化：缓慢炭化，半盖； 4、灰化：至恒重。 （五）计算结果： 灰分％＝（m3-m1）*100%/(m2-m1) 式中：m1-空坩埚质量，g； m2-样品加空坩埚质量，g； m3-残灰加空坩埚质量，g。 （六）说明： ① 炭化时注意热源强度，防止飞溅； ② 将坩埚放入或取出高温炉时，应在炉门处停留片刻，以防温度剧变引起坩埚破裂； ③ 灼烧后坩埚应冷却到200℃以下时在移入干燥器. 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 向测定总灰分所得到残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用热的25ml无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸和残渣，将残渣连同滤纸放回原坩埚中，在水浴上蒸发至干凅，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧，冷取，称重，直至恒重。则： 水不溶性灰分＝（m4-m1）*100%/(m2-m1) m4－不溶性灰分和坩埚质量，g。 水溶性灰分＝总灰分－水不溶性灰分。 四、酸不溶性灰分的测定 向总灰分或水不溶性灰分中加入25ml， 0.1mol/L的盐酸，以下操作同水不溶性灰分的测定，按下式计算酸不溶性灰分含量。 酸不溶性灰分＝（m5-m1）×100%/(m2-m1) m5－酸不溶性灰分和坩埚质量，g。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、概述 食品中含所量的元素已知有50多种，除去C、H、O、N这4种构成水分和有机物质的元素以外，其他元素统称为矿物元素。从营养的