理化实验室质量控制 -1.pptVIP

理化实验室质量控制 指为保证产品、过程或服务质量，满足规定（或潜有）的要求，由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整体。也就是说，为了实现质量目标的需要而建立的综合体；为了履行合同，贯彻法规和进行评价，可能要求提供实施各体系要素的证明；企业为了实施质量管理，生产出满足规定和潜在要求的产品和提供满意的服务，实现企业的质量目标，必须通过建立和健全质量体系来实现。 　　质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系两类，在非合同环境下，只建有质量管理体系；在合同环境下，应建有质量管理体系和质量保证体系。 组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限 及相互联系组织形式。 程序：进行某项活动所规定的途径和方法。 职责：明确规定各部门应承担的任务和职责。 过程：将输入转化为输出，彼此相关的资源和 活动。 资源：人员、设备、设施、资金、技术和方法。 分析的镜照模式 1. 空白实验 空白实验值的大小及重复性，直接影响着该分析方法的检出限和精密度，在一定程度上反映着实验室的基本状况和分析人员的技术水平。 2. 检出限 检出限是指对某一特定的分析方法，在给定的置信水平内，可以从试样中定性检出待测物质的最小浓度或量。 检出限的计算 《全球环境监测系统水监测操作指南》规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与不含待测物质的样品测定值有显著性差异即为检出限。 检出限的计算 国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC） 检出限的计算 国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC） 光学分析法 检出限的计算 IUPAC 色谱分析法 检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。 检出限的计算 IUPAC 离子选择电极法 校准曲线直线部分的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值为检出限。 3.校准曲线的绘制 校准曲线（calibration curve）也称校正曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器响应信号值之间的定量关系曲线，包括工作曲线和标准曲线。 一、是否要减去空白值然后在进行曲线校正？ 答案是否定的 因为空白有一定的测量误差，此误差将带入校正曲线中增加测量结果的不确定度（通常空白的误差是比较大的）。不确定度大的测量是没有意义的。因此减去空白再校正需相当慎重。 讨论续 二、强制过零点和添加零点的区别 强制过零点在exel中有相应的选择，其目的是选用y=bx的直线拟合而非y=a+bx 加标回收率 国家一级标准物质 二级标准物质 质量控制水样 ？？？？ 4．方法精密度评价 通常以空白溶液（实验用水）、标准溶液（浓度可选在校准曲线上限值的0.1和0.9倍）、实测水样和加标水样等几种溶液进行，每种溶液均作平行双样，每天测定一次，测定6d，以使所得结果随着时间的变化有重复性。 5．方法准确度的评价 （1）用标准物质作对照实验 （2）加标回收实验 （３）用不同方法进行对照实验 加标回收的注意 加入标准的量应与待测物浓度水平相近为宜，不得超过试样含量的3倍，一般是0.5～2倍，并且不能超过线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小，一般不超过原始试样体积的1%。 加入标准物质的形态应尽量与试样中待测物的形态一致，否则其可靠性受限。 6．干扰试验 通过干扰试验，检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度。 一、质量控制图 失控标准 １．落在上下控制线上或线外的点，表示为失控数据 ２．若连续7点位于中心线的同一侧，或7点是处于连续上升或下降的趋势，表示所得数据失控 失控标准 ３．如果11点中有10点位于中心线的一侧，即使其不是连续7 点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。同样，17点中有14点，20点中有16点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。 ４．相邻三个点中两个点频频接近控制限 失控标准 ５．所有点都集中在中心线附近，也判断为异常 第二节 实验室间的质量控制 （interlaboratorial quality control） 质量控制 质量控制就是为使检验结果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 室内质控 实验室间质量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进行的考核过程。