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钨化学分析方法 磷量的测定 原子吸收光谱法GB/T4324.24-1984 编制说明 （送审稿） （2012-3-21） 钨化学分析方法 铅量的测定 原子吸收光谱法 GB/T4324.24-1984 工作简况 1 任务来源及计划要求 株洲硬质合金集团有限公司于2011 年1月向中国有色金属工业标准计量质量研究所上报了国家标准《钨化学分析方法 磷量的测定》推荐性行业标准修订项目落实任务书。根据有色标委（2011）第37号文，全国有色金属标准化技术委员会确定了国家标准GB/T 4324.24-1984《钨化学分析方法 磷量的测定》由株洲硬质合金集团有限公司负责起草，厦门钨业股份有限公司负责一验，西部金属材料股份有限公司负责二验，项目要求2012年度完成。 标准项目申报单位简况 株洲硬质合金集团有限公司是国家“一五”期间建设的156项重点工程之一。主要生产金属切削工具、矿山及油田钻探采掘工具、硬质材料、钨钼制品、钽铌制品、稀有金属粉末制品等六大系列产品广泛应用于冶金、机械、地质、煤炭、石油、化工、电子、轻纺及国防军工等领域公司下设1个产品专业事业部、13个生产厂、5家控股子公司，是国内最大的硬质合金生产、科研、经营和出口基地，被湖南省认定为“十大标志性工程”企业。 　　公司拥有较强的技术创新能力。拥有国家级技术中心、分析测试中心和具有国际先进水平的研发中心。“十五”以来，累计投资20亿元，重点建设了以金属切削工具为主的钻石工业园、以钨冶炼为主的郴州钨制品有限公司和以印刷电路板微钻为主的深圳金洲科技园，同时组织实施了钨钼、钽铌和硬质合金老系统等10多项技术改造，多项生产技术达到或接近当代世界先进水平。技术创新投入达到销售收入的4%，新产品对销售收入的贡献率达到25%以上。 　　公司构建立体营销网络产品国内市场占有率30%左右，并销往世界70多个国家和地区。“钻石牌”商标1999年被国家工商行政管理局认定为中国驰名商标。“钻石牌”硬质合金于2007年被国家技术监督局评为“中国名牌”产品。GB/T 4324.24-1984铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量，进行了试验，先后完成了试验报告、验收报告、标准讨论稿和标准送审稿。方法的试验情况简述如下： 1 波长的选择 试验表明：600nm～800nm波长范围内，测定磷的吸光度随着波长增加而增加。选择700nm为分析波长，可以满足2μg/g测定下限的要求。 2 显色条件试验 2.1 硫酸酸度 硫酸浓度在（0.4～1.0）mol/L时，磷显色吸光度较高。当硫酸酸度继续增加时，磷吸光度降低。选择硫酸溶液浓度为0.8mol/L。 2.2 酒石酸用量 酒石酸溶液用量在（1～7）mL范围内变化时，磷的吸光度基本一致，选定酒石酸溶液用量为4mL。 2.3 钼酸铵用量 加入（5～8）mL钼酸铵溶液(20g/L)，即0.1～0.16g钼酸铵，磷的吸光度变化不大。因此选择钼酸铵溶液浓度为25g/L，用量为5mL。 2.4 抗坏血酸用量 10g/L的抗坏血酸用量1～5mL，磷的吸光度基本一致。故选择2mL。 2.5 显色时间 随着显色时间延长，磷测定吸光度增加。因此选择在沸水浴中保温5min，因此试样与标准曲线在分析步骤中操作力求一致。 针对厦钨验证报告提出的调整显色时间的意见，按分析方法在沸水浴中分别显色4～14min，测定的吸光度见表1。 表1 时间（min） 4 6 8 10 12 14 10μg磷 0.117 0.228 0.235 0.235 0.236 0.233 20μg磷 0.207 0.427 0.443 0.441 0.442 0.443 由表1看出，在沸水浴中保温8min后，吸光度的变化渐趋平缓，因此确定沸水浴显色时间为10min。 3 工作曲线的线性范围 按分析步骤配制一套标准曲线，浓度为：0，2μg，6μg，10μg，14μg，20μg，按照2.4分析步骤测定，并绘制工作曲线，见图1。 4 沉淀分离条件试验 4.1 硫酸铍用量 15g/L硫酸铍溶液用量在5～20mL范围内变化，吸光度变化不大，对磷的测定影响较小。为了减轻对环境的污染，故选择8mL。 4.2 煮沸时间 原国标在加硫酸铍后煮沸5min，现改为1min，因为煮沸时间长，氢氧化铍沉淀容易附着在烧杯壁上。按2.3分析步骤测定YSS002-96-2三氧化钨标准样品，结果见表2。 表2 沉淀条件 煮沸1min 煮沸5min 测定值（%） 0.00113 0.00110 WO3 标样标准值（%） 0.0011 0.0011 经过两种时间下的标样结果的比对，结果一致。 5 共存离子的干扰 针对样品所含共存离子进行干扰实验，实验结果见表3。