环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征.PDFVIP

第27 卷第2 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.2 Vol.27 2013 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2013 文章编号：1003-9015(2013)02-0259-07 环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征 蒋平平, 李成成, 董玉明, 苗红艳, 张萍波 (江南大学 化学与材料工程学院, 江苏 无锡 214122) 摘 要：以四氢苯酐、二甘醇、2- 乙基己醇、双氧水为原料，钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂，分别经酯化和环氧化两 步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催 化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱 仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR) 、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示，最佳酯化反 应条件为：四氢苯酐、二甘醇、2- 乙基己醇的摩尔比为 1.0:1.25:0.50，催化剂用量为酸酐质量的 0.80%，反应温度 200 ℃，反应时间 6 h 。最佳环氧化条件为：聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2 的质量比为 1.0:0.50:0.90，反应温度 50℃， 反应时间 1 h。产品环氧值1.40% ，碘值4.0 g(100g)1，具有较好的流动性和热稳定性，加入 PVC 树脂中后，有效地 提高了 PVC 的热稳定性。 关键词：环氧聚酯；增塑剂；环氧化；环保塑化剂 中图分类号：TQ314.252 ；TQ414.5 文献标识码：A DOI ：10.3969/j.issn.1003-9015.2013.02.014 Synthesis and Characterization of Epoxy Poly(Diglycol Tetrahydrophthalic Anhydride) JIANG Ping-ping, LI Cheng-cheng, DONG Yu-ming, MIAO Hong-yan, ZHANG Ping-bo (School of Chemical and Material Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China) Abstract: Using tetrahydrophthalic anhydride(THPA), ethylene diglycol (DEG), 2-ethyl-hexanol and hydrogen peroxide as raw materials, tetra-n-butyl titanate and formic acid as catalysts, epoxided poly(diglycol tetrahydrophthalic anhydride) (EPTA-2) was prepared via esterification and epoxidation reaction. The influences of esterification and epoxidation reaction conditions, such as reaction temperature, reaction time, stuff ratio, amount of used chain-ending reagent, catalyst dosage and the amounts of H2O2 and formic acid, on the two reac