单纯形优化法在原子吸收光谱法测定润滑油中总铁中的应用研究.pdfVIP

云 南化 工 第二届大西南分析化学学术论文专辑 单纯形优化法在原子吸收光谱法测定润滑油中总铁中的应用 曾令高b， 夏之宁” 徐 溢， 张光辉 (e 孟庆大学应用化学系.400044 b孟庆市药品检验所 400010) 摘要: 本文采用单纯形优化法优化法，对火焰原子吸收光谱法测定润淆油中总铁时，使用作为稀释溶 剂的有机试剂与酸液之问的最佳配比，进行 了最优化研究.达到了简便、快速、准确测定油样中的铁总含 量 目的，并且使原子吸收的背景得以控制.回收试验表明，采用单纯形优化法试验的溶剂条件，可以使总 铁的测试得到满意的回收结果. 关健词:单纯形优化法 火焰原子吸收法 润滑油 铁 采用单因素变化的优化方法。 1前言 单纯形优化法 (simplexMethods)，是 润滑油中的机械磨损金属是在机械运转 近年来应用较为广泛的一种多因素优化方 过程中，由于不同磨擦、磨损形式而产生大 法，是在1962年由spendley等人(11首先提出这 小不均的单质金属或合金磨粒，它们悬浮、 一方法，它与正交试验和均匀设计法不同， 包裹、沉积在油液内，同时，由于润滑油的 试验是根据试验情况逐步调整最优条件，是 长期使用，油品中的添加剂以及从大气中进 一种动态或序贯优化方法。本实验将采用单 入油品的水份、溶解氧、酸性氧化物等将对 纯形优化法进行混合溶剂中二甲苯和酸的加 机械运转部件和油品中的金属磨损微粒产生 入量的优化。针对不同的润滑油中磨损金属 浸蚀作用，而形成金属离子.通过对润滑油 含量进行测定，以便用最少的试验次数获得 中金属含量的测定，不仅可以监测机械设备 正确的最佳实验条件. 中磨损部件的磨损程度，从而推测设备的运 行状况，同时对研究润滑油的使用情况也具 2、实验部分 有一定的指导作用，以便及时地补充或彻底 2.1材料与试剂 更换润滑油. 润滑油取样于传动齿轮装置运转中所用 文献川报道了以二甲苯、环已酮，丁醇 油品(重庆大学机械传动国家重点实验 乙醇、酸 (盐酸+硝酸)的混合溶剂进行油 室).1,2油‘样为同一油品在不同工作状态 样稀释，测定铁的含量。作为溶解油品中磨 下的取样.1’油工作状态为1500r.p.m.;负 损金属的酸及作为溶解稀释、稳定作用的有 载50g。工作时20分钟浮，油工作状态为1500 机溶剂的种类和加入量是影响分析灵敏度和 r.p,m.;负载350g，工作时间20分钟。铁标 准确性的主要因素.酸的加入量过少，难以 准溶液按照本方法进行:取一定量的储备液 充分溶解油品中金属磨粒;反之加入量过 铁〔浓度:C,}=1000uglml)，用试验中的混合 多，则因引入水份过多，导致};IJ定液分层明 溶剂配制100ug/ml的标准铁溶液;混合溶剂 显，从而影响吸光度测定的稳定性。在文献。‘配制用的盐酸，硝酸，二甲苯，环已酮，正 提及的混合稀释剂中(或称:混合溶剂)二甲 丁醇，无水乙醇均使用分析纯试剂;实验中 苯分子量最大，极性最小，它的加入量的多 都使用去离子水. 少将决定油类化合物与溶剂互溶性的好坏， 22仪器及操作条件 以此决定测定结果的准确度及灵敏度。同 日立180-80型原子吸收分光光度计，Fe 时，酸和二甲苯的加入量这二因素存在交互 空心阴极灯 (北京地质研究所产);空气一乙 作用、由此有必要对混合溶剂中酸及二甲苯 炔火焰;空气流量:9.4I/min，乙炔流量: 的加入量进行优化选择，而且优化过程不能 1.2I/min;分光光度计使用波长: 187 云 南化 工 第二届大西南分析化学学术论文专辑 248.3nm;狭缝:0.2nm;空心阴极灯电流: 相符合.采用单纯形优化法在较少的实验次 10.0mA;能量:95.. 数下阐明了影响测定准确度及灵敏度且具有 2.3实验