多孔氧化铝模板法制备碳纳米管研究.pdfVIP

…———— 篓堡蔓箜!垒塾墨垡鱼篓堑鎏塑鱼壁塑鲞筻． 多孔氧化铝模板法制备碳纳米管“ 魏任重1，李风仪2 (1．江西科技师范学院材料表面工程研究所江西省材料表面工程重点实验室，江西南昌330013， 2．南昌大学化学系，江西南昌330047) 摘要： 采用多孔氧化铝膜为模板制备了高度取向 液中脱膜．洗净后在H。PO．溶液中扩孔(见图1)。将 的碳蚋米蕾(CNTs)阵列。主要讨论了在电解氧化过其在60℃下lmol／L 程中，氧化时间，氧化电压对氧化铝膜棚备的影响以及 再用N。吹千，将浸溃好Ni盐的模板放入石英舟，装入 溶液对碳纳米管纯化效果的影响，另外，还比较讨论了 水平的石英管反应耔中，在N2的保护下升温到973K， 模板法和普通化学气相沉积法(CVD)制备CNTs的 优劣。实验中使用了透射电子显微镜(TEM)、扫描电CH。，反应1h，即得到碳纳米管粗产品。 子显微镜(SEM)和多晶X射线衍射仪(XRD)等手段。2．2裹征 结果表明，无论在碳蚋米管形貌还是晶型方面，模板法 均优于普通CVD法，在模板法中，电解氧化时间和氧 的形貌进行观测，放大倍数示于图中照片上，辐射电压 化电压对多孔氧化铝膜孔有很大的影响，此外，纯化碳 蚋米管时，采用10％的HF溶液效果较好。 关■词：碳纳米管；多孔氯化铝；商度取向阵列 电镜对氧化铝膜表面进行观测，辐射电压2kV，柬流 文献标识码：A 中圈分类号：0613．71；TB383 文章编号：1001-9731(2006)增刊-0789—03570型扫描电镜上进行扫描，辐射电压20kV，柬流 I 引 言 鉴定碳纳米管体相结构，CuKa辐射源，射线波长为0． 化学气相沉积法通常所制备的碳纳米管取向杂 乱，形态各异，或积聚成柬。或互相缠绕，甚至常与非晶 rain，扫描范围2口为25～27。。 态碳等杂质伴生。难以提纯，这些问题严重制约了人们 3结果与讨论 对碳纳米管物理、化学性质的研究和实际应用。因此， 探索碳纳米管的取向、离散生长技术，制备各种有序阵 3．1 多孔氯化铝胰及碳纳米瞥的制鲁研究 列结构是当前的研究热点之一。 3．1．1 氧化时间对多孔氧化铝膜孔深的影响 实现碳纳米管取向、离散生长的有效途径是利用 多孔氧化铝(AAO)模板表面膜孔为六方形孔洞， CVD技术在多孔性模板上合成[1]。多孔性模板可以分布均匀有序，孔径大小一致，具有良好的取向性，孔 使碳纳米管的生长模式具有可控性。常采用的模板有 两类：一类是多孔氧化硅模板[2门]，已成功实现在其孔 外取向生长碳纳米管阵列l另一类则是多孔氧化铝 孔道平直并垂直予铝基体(见图1)，氧化铝膜背呈清 (AAO)模板[．~6]，本文采用AAO模板成功制备了高晰的六方形网格。氧化时间在一定范围内影响膜的厚 度取向的碳纳米管阵列，这种碳纳米管结构均匀一致， 度，当氧化进行到一定程度，膜的增长趋I于平缓，主要 排列分立有序，可形成一种非常有用的碳纳米管白组 是因为膜的增长与膜的溶解到达动态平衡的缘故。适 装有序阵列复合结构，非常有利于碳纳米管的基础研 当的延长氧化时间可以得到较好的、孔较深的膜。 究和应用研究。 2 实 验 2．1 AAO模板法制备碳纳米管 将99．99％的铝片在丙酮中脱脂，酸洗、碱洗，在 图1 多孔氧化铝膜制备的示意图 混酸中进行电抛光处理，电流保持在1．OA左右，接着 1 onthe ofAAO FigDiagrampreparation 在草酸中进行阳极氧化，保持一定电压，然后在333K