%81玩具、皮革有机类有害物质应对方案.pptVIP

环保指令中有机类有害物质应对方案 生态纺织品中相关物质限量标准 生态纺织品中相关物质限量标准 皮革行业中相关物质限量标准 邻苯二甲酸盐检测方案 1、称样：精确称取剪碎的样品2.0000g，于索式萃取纸筒中； 2、索式萃取：萃取溶液：乙醚；萃取时间：至少8小时； 3、转移：将萃取好的样品溶液转移至蒸发皿中，挥干待用； 4、定容：将挥干后的样品用正己烷转移至容量瓶中，过0.45um滤膜，待进样； 5、上机测试：出峰时间定性，峰面积定量。 邻苯二甲酸盐检测条件 1、仪器配置：二元高压梯度配置或等度配置 2、检测器：UV紫外可见光检测器 3、色谱条件： 流动相：乙腈、甲醇 波长：224nm 流速：0.8ml/min 色谱柱：C18色谱柱，250mm*4.6mm，5um 邻苯二甲酸盐6p标准品谱图 1、称样：精确称取剪粹的样品2.0000g于平底烧瓶中，加入50ml于40℃0.1%十二烷基磺酸钠溶液，密塞； 2、提取：将1中密塞的样品放入40℃震荡水浴中，振摇提取1h； 3、衍生化：将2中提取好的样品快速过滤至密封容器中，放置室温，准确移取一定量的样品溶液，加入2，4-二硝基苯肼溶液衍生化1h后，过滤，待进样；与此同时，标准甲醛溶液也采用同样的步骤衍生化； 4、上机测试（衍生化后的样品必须在3h内检测完，否则结果误差会很大）。 甲醛的检测条件 1、仪器配置：二元高压梯度配置或等度配置 2、检测器：UV紫外可见光检测器 3、色谱条件： 流动相：甲醇、水 波长：350nm 流速：1ml/min 色谱柱：C18色谱柱，250mm*4.6mm，5um HPLC/UV柱前衍生测定甲醛色谱图 简介：DMFU是一种白色晶状粉末，CAS:624-49-7 常作为防腐剂添加到皮革及其纺织品中。 测试物质： 富马酸二甲酯（DMFU） 检测仪器：HPLC/UV、GC/MS、GC 1、称样：准确称取剪碎的样品5g于50ml平底烧瓶中； 2、提取：加入30ml乙腈于1中的样品中，常温超声萃取30min，转移萃取液于50ml容量瓶中，再加入20ml乙腈重复萃取30min，合并萃取液； 3、定容：用乙腈定容至刻度，摇匀，过滤，待进样； 4、上机测试：出峰时间定性，峰面积定量。 1、仪器配置：二元高压梯度配置或等度配置 2、检测器：UV紫外可见光检测器 3、色谱条件： 流动相：甲醇、水； 波长：216nm 流速：1.0ml/min 色谱柱：C18色谱柱，250mm*4.6mm，5um HPLC/UV测试DMFU标准品色谱图 简介：由可致癌芳香胺合成的染料，目前已知的23种芳香胺可合成几百种染料。可分解芳香胺染料（禁用偶氮染料）是一类毒性比甲醛更强的致癌物质，无色无味，且不溶于水，其固体和蒸气能通过皮肤及其他途径迅速进入体内，长期接触轻者会出现头疼、恶心、疲倦、失眠、呕吐、咳嗽等不良症状，重者则会导致膀胱癌、输尿管癌、肾癌等恶性疾病，且潜伏期长达20年之久。可分解芳香胺染料除对人体有危害外，还会对污染水域等环境 参考标准： GB/T 19942-2005 测试物质：共23种偶氮化合物 仪器配置：HPLC/DAD或GC/MS 1、称样：准确称取剪碎的样品1g于50ml玻璃反应器中； 2、脱脂：加入20ml正己烷于1的样品中，40℃超声波水浴中处理20min，弃去正己烷溶液，残渣再加入20ml正己烷，同法操作一次，残渣在敞口容器中放置过夜，挥干正己烷； 3、还原裂解：在挥干后的样品加入17ml预热70℃的柠檬酸缓冲液，振摇，在通风橱中置于70℃的水浴中加热30min，再加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，加热10min，重复一次，取出，冷却至室温； 4、液-液萃取：硅藻土吸收15min后，加入15ml叔丁基甲醚和1ml20%氢氧化钠甲醇溶液，充分振摇； 5、净化：层析柱：硅藻土提取柱；淋洗液：叔丁基甲醚75ml，浓缩至1ml； 6、定容：甲醇定容至2ml，过滤，待进样。 7、上机测试。（出峰时间定性，峰面积定量） 天瑞仪器公司液相色谱简介 LC310高效液相色谱 标准配置 标配P100 高压恒流泵UV100紫外检测器7725i手动进样阀Exformma Pronaos系列色谱柱 LC310高效液相色谱 高压恒流泵基本技术指标： 流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量） 流量稳定性误差：Sr≤0.3％? RSD0.006％流量设定值误差：SS≤2％（1mL/min水，5～10Mpa室温） 压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa） 压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa） 泵