反相高效液相色谱法对蓝色圆珠笔分类的研讨.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Sm,1． 2007年lO月 Chinese of 20Dr7一10 Journal A／k,d，vsisLaboratory 反相高效液相色谱法对蓝色圆珠笔分类的研究 许荣富，卢青，邹洪’，叶能胜，谷学新 (首都师范大学化学系，北京100037) 摘要：以y(乙睛)：V(NI-14HC03(10mmol／L)水溶液)=60：40做流动相，用反 相高效液相色谱法对82支国内外不同厂商生产的蓝色圆珠笔字迹进行分析， 根据分离出的7种染料成分将其分成7类，分类结果显示结晶紫、甲基紫、碱 性品蓝是市售蓝色圆珠笔中的主要染料，并用高效液相色谱．电喷雾／质谱确认 了碱性品蓝和碱性艳蓝B的脱甲基峰的存在，为有关鉴定蓝色圆珠笔的书写时 间的研究创造了有利条件。 关键词：高效液相色谱；电喷雾；质谱；蓝色圆珠笔油墨；分类；染料 近年来国内外工作者对圆珠笔油墨种类及书 (0．45 tan)o 写时间的鉴定做了大量的研究，许多方法在法庭 科学鉴定圆珠笔油墨领域得到广泛的应用，包括 薄层色谱[1]、液相色谱乜’3]、胶束电动毛细管色士)、结晶紫(C．I．42555，Acrm Organic8，美国)、碱 谱¨1等色谱方法，还有光谱法[5]、质谱法[6“3以及 色质联用[9瑚1等。文献[1¨用高效液相色谱法研究 了蓝色圆珠笔油墨字迹色痕的实验方法和分析条 (C．I．74160，AerosOrganic,，美国)皆为分析纯，将 mmol／L 件，并根据结晶紫5BN和碱性艳蓝B等有色成分各种染料标准品少量溶于y(乙睛)：y(10 的差异将蓝色圆珠笔分成了6类，但是分类情况 mmol／L 比较简单。本文以y(乙睛)：V(10 水。中国、中国香港、中国台湾、韩国、日本和德 1Vrl4HC03水溶液)=60：40为流动相，用反相柱成国等生产的82支蓝色圆珠笔(国内市场销售)。 功地分离出了结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳 1．2色谱条件 mmol／L 蓝B、碱性艳蓝BO、铜酞菁和罗丹明B等7种有 流动相：y(乙睛)：y(10NI-14HC03水 色染料成分，据此将国内外82支市售蓝色圆珠笔 溶液)=60：40；进样量：10止；流速：0．8mL／min； 分成了7类，分类更为详尽，并用反相高效液相色 检测波长为580rim；柱温25℃；高纯氦脱气。质 谱(RPm，LC)．电喷雾／质谱(ESI／MS)对一些脱甲基谱条件：电喷雾电离，毛细管电压3175．0V，锥孔 峰和未知峰进行研究，这为进一步研究蓝色圆珠 电压38．6V，离子源温度80．0℃，脱溶剂气温度 250．0 笔的老化情况，鉴定其书写时间，进而建立圆珠 oc，脱溶剂气流速450Uh，碰撞气体为氩 笔油墨库奠定了基础。 气，碰撞能量10．OeV，阳离子工作模式。 1实验部分 1．3实验方法 1．1仪器、试剂与样品 将样品中各种圆珠笔芯，在