标准溶液的配制及标定 Microsoft Word 文档.doc

标准及常用溶液的配置及标定 1 目的： 准确的配制标准及常用溶液，使测量用试剂达到检验要求。 2 适用范围： 适用于标准及常用溶液的配制。 3 职责： 3.1 化验员负责配制标准及常用溶液。 3.2 质检办主任负责对标准溶液的配置进行监督、检查。 4 配制 4.1 配制0.1N氢氧化钠标准溶液 4.1.1称取120g氢氧化钠（AR），加100ml蒸馏水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 4.1.2 吸取以上氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加无CO2蒸馏水(新煮沸15-30分钟后并冷却),定容至1000 ml,摇匀。 4.1.3 配制1%酚酞指示剂：称取酚酞1g,溶于60ml95%的乙醇溶液中,定容至100ml。 4.1.4 标定： 将基准邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重(105-110℃烘箱中烘干1-2小时并冷却),称取约0.6 g(精确至0.0001 g)加80ml无CO2的蒸馏水充分溶解至锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂。用所配制的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色。记录所消耗的氢氧化钠滴定溶液的用量。 4.1.5 空白试验 用80ml无CO2的蒸馏水作空白试验，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液用量。 4.1.6 计算：氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算， m C= ————————— (V1-V2)×0.2042 式中：C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）； V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量（ml）； V2——空白试验中氢氧化钠标准溶液滴定溶液用量（ml）； 0.2042——与1.00 ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢甲的质量（g）。 4.1.7 用邻苯二甲酸氢钾标定三次，取三次的平均值作为最终结果。 4.1.8 复标周期：30天 4.2 45.0%糖溶液的配制 4.2.1 用感量1/100克天平准确称取蔗糖（分析纯）45.00克溶于55ml蒸馏水中，待全部溶解，混合均匀后用阿贝折射仪测量其浓度。 4.2.2 注意事项：将配置好的糖溶液保存在冰箱中，定期测量其浓度若浓度发生偏离，应重新配制。 4.2.3 有效期限：七天。 4.3 PH标准缓冲溶液的配制 4.3.1 袋装标准缓冲溶液的配制： 4.3.1.1 购置PH为4.00、6.86、9.18的袋装缓冲剂（优级纯）。 4.3.1.2 剪开塑料袋封口，将试剂粉末分别倒入一组250ml容量瓶中，以少量蒸馏水（20℃）冲洗塑料袋内壁（应不少于3次），并倒入容量瓶中，摇匀定容至刻度线。 4.3.4 注意事项 4.3.4.1配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸15—30分钟或通入惰性气体，以除去二氧化碳。 4.3.4.2标准溶液一般可保存2-3个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时不能继续使用。 4.4 1mol/L氢氧化钠溶液的配制：称取40g氢氧化钠（AR），溶于水中，并用水定容至1000ml。 4.5 10%结晶紫溶液的配制： 4.5.1 结晶紫染色液配制方法：用感量1/100天平准确称取固体结晶紫10.00克，溶解在100毫升95%的乙醇中。 4.5.2有效期限：15天 4.6 1%酚酞溶液配制： 4.6.1用感量1/100的天平准确称取酚酞1.00克，溶于60ml 95%的乙醇溶液中，用95%乙醇定容至100ml。 4.6.2 有效周期：2个月。 4.7 1%亚甲基蓝的配制 用感量1/100的天平准确称取亚甲基蓝1.00克，溶解在100毫升蒸馏水中，充分混匀后过滤，取滤液备用。 4.8 配制2,6-二氯靛酚标准溶液 4.8.1用万分之一天平称取200mg2,6—二氯靛酚，用少量热的重蒸馏水湿润，然后再慢慢加入热的重蒸馏水，搅拌溶解、过滤。冷却后，滤液用重蒸馏水稀释至于1L。 注：保存于冰箱中，一星期至少标定一次。 4.8.2 标定 吸取10.00ml L-抗坏血酸标准溶液(4.9.4)置于50ml比色管中，加丙酮2.5ML,充分振摇放置3分钟，加2,6-二氯靛酚溶液1ML，充分混匀,精确控制 40秒后,加入乙醚2ML，充分摇匀,放置几分钟后，待乙醚与水溶液分层后,观察醚层有无出现玫瑰红。当出现淡玫瑰红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果不显红色或无色，则加2,6-二氯靛酚溶液的量按0.5 mL递增或递减,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止,这时所加的2,6-二氯靛酚溶液的量常常是过量的,所以需进一步试验,确定精确终点,然后记录所消耗的2,6-二氯靛酚的量。 4.8