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提取 分离 糖苷（不作重点要求） 溶剂：水或稀醇、醇→得到浸出液。依次用石油醚：小极性化合物。氯仿或乙醚：苷元。乙酸乙酯：单糖苷。正丁醇：低聚糖苷 其他方法/特殊 色谱法 1.糖类：逐级沉淀法：加入比例由小到大的甲醇、乙醇、丙酮。2.苷类：①吸附柱色谱：极性小的苷元及苷；②分配柱色谱：极性较大的苷；③凝胶过滤柱色谱：苷类。 名称 纤维素柱色谱 凝胶柱色谱（G） 原理 吸附、分配 洗脱剂 水和不同浓度的醇 洗脱顺序/规律 水溶性大的先洗脱，水溶性差的后出柱 按分子大小和形状分离 香豆素 石油醚、苯、乙醚（→香豆素）、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次提取 分步结晶法：含氧香豆素溶于乙醚，不溶石油醚或己烷 名称 氧化铝色谱 硅胶色谱 凝胶柱色谱（LH） 原理 吸附剂:中\酸性Al2O3 洗脱剂 石油醚-乙酸乙酯 石油醚-乙酸乙酯 MeOH-H2O 洗脱顺序/规律 木脂素 乙醇、丙酮提取，提取浸膏用氯仿、乙醚抽提 具有内酯结构的木脂素：利用碱液使其开环成钠盐溶于水而与其他脂溶性成分分离，分离后再酸化环合。 名称 硅胶 中性氧化铝 原理 洗脱剂 石油醚-乙酸乙酯 苯-乙醚 洗脱顺序/规律 黄酮 1．溶剂选择：①苷及极性稍大苷元：丙酮、醋酸乙酯、乙醇、甲醇-水、水、醇-水加热提取；②苷元：氯仿、乙醚、醋酸乙酯等；③甲氧基苷元：苯或石油醚。2.粗分方法：①溶剂萃取法（系统分离法）；②碱提取酸沉淀法；③炭粉吸附法 ①梯度pH萃取法：7,4’-OH 7-或4’-OH 一般酚-OH (3’-OH)5-OH（分别溶于5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH、4%NaOH）；②具邻二酚羟基成分：铅盐法。有邻二酚羟基：醋酸铅。无：碱式醋酸铅 名称 硅胶柱色谱 聚酰胺柱色谱 葡聚糖凝胶柱 苷元 苷 苷元 苷 原理 吸附 分配 氢键缔合 吸附 分子筛 洗脱剂 氯仿-甲醇等混合有机溶剂 氯仿－甲醇－水 洗脱能力：水甲醇、乙醇丙酮氢氧化钠水溶液 ①碱性水溶液，含盐水溶液；②含水甲醇；③含水丙酮，氯仿-甲醇 洗脱顺序/规律 酚OH多，吸附强 糖多，Rf大 吸附剂 应用 展开剂 硅胶 亲脂性小分子化合物，苷元，生物碱甾萜等 石油醚-乙酸乙酯，氯仿-甲醇 氧化铝 生物碱，中性、亲脂性化合物 同上 聚酰胺 酚类，醌类，有机酸 醇-水 氯仿-甲醇 聚酰胺色谱洗脱规律：①酚羟基越多，吸附越牢；②酚羟基数目相同时，处于羰基间位或对位的羟基吸附力大于邻位羟基；③形成分子内氢键，吸附弱；④不同类型黄酮流出顺序：异黄酮＞二氢黄酮醇＞黄酮＞黄酮醇；⑤分子中芳香核、共轭双键多者吸附力强；⑥苷元相同，三糖苷二糖苷单糖苷苷元