硫磺乳膏含量测定方法的改进.docVIP

精品论文 参考文献 硫磺乳膏含量测定方法的改进 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2010）05-038-02 1 实验材料 1.1 试药 升华硫（060217，四川乐山制药厂)、十二烷基硫酸钠、十八醇、三乙醇胺、羧甲基纤维素钠、硼砂、甘油、羊毛脂等均为药用级别。 1.2 试剂 甲醛溶液、醋酸、无水硫酸钠均为分析纯，水为纯化水，碘滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示剂均为自配。 1.3 样品 硫磺乳膏（自治区人民医院药剂科提供，批号：060317、060413、060429）。 1.4 仪器 JA5003型电子天平、电热套（KDM型)。 2 实验方法与结果[1] 2.1 原含量测定方法 精密吸取样品1g，加5%的亚硫酸钠液40ml，煮沸回流约1.5小时，至硫完全溶解，放冷，使基质凝固，倾取水液过滤，遗留基质用热水30ml洗涤，放冷，过滤，反复数次，合并滤液与洗液，加甲醛10ml与醋酸6ml，加水稀释至150ml，加淀粉指示剂2ml，用碘液（0.1mol/L）滴定至浅蓝色。每1ml碘（0.1mol/L）相当于3.206mg的硫。应含硫2.7%～3.3%（g/g)。 2.2 提取方法的确定[2] 在现有含测方法的基础上，采用正交实验设计，以升华硫的含量作为指标评价提取方法的优劣，结果见表1。 表1 正交试验表L9（34） 试验号 A B C D空白 含量%(g/g) 1 1(0) (0.5) (5) 1 3.03 2 1(0) (1.0) (10) 2 2.99 3 1(0) (1.5) (15) 3 2.68 4 2(3) (0.5) (10) 3 3.03 5 2(3) (1.0) (15) 1 2.98 6 2(3) (1.5) (5) 2 3.13 7 3(6) (0.5) (15) 2 2.62 8 3(6) (1.0) (5) 3 2.82 9 3(6) (1.5) (10) 1 2.96 K1 8.7 8.68 8.95 8.97 K2 9.11 8.79 8.98 8.71 K3 8.4 8.74 8.28 8.53 R 0.71 0.11 0.70 0.44 表2 方差分析 方差来源 平方和Q 自由度f 方差顾及 F P A 0.08460 2 0.0423 2.5960 gt;0.05 B 0.0020 2 0.0010 0.0619 gt;0.05 C 0.1044 2 0.0522 3.2009 gt;0.05 D 0.0326 2 0.0163 由直观分析可以看出，影响硫含量的因素依次为A=Cgt;B,最优组合为A2B2C2，方差分析表明，A\B\C三因素均无显著差异。故通过综合分析，确定方法为A2B1C2，即回流前加醋酸3ml，回流时间0.5小时，甲醛加入量10ml。 2.3 样品测定方法 精密称定样品1g，加5%的亚硫酸钠液40ml，加醋酸3ml，回流0.5h，放冷，加甲醛溶液10ml，醋酸3ml，加淀粉指示液2ml，用碘液（0.1mol/L）滴定至浅紫色。每1ml的碘液（0.1mol/L）相当于3.206mg的硫。应含硫2.7～3.3%。 2.4 方法学考察 (1）空白实验：照改制剂的处方与配制方法，配制成不含升华硫空白样品，按2.3项下方法测定。结果消耗碘液（0.1mol/L）0.03ml。 (2）重复性实验：依照含量测定项下的方法，取批号为060429样品6份一次进行测定，结果表明，该方法的重现性良好。结果见表3。 表3 重复性实验 编号 样品(g) 耗碘量(ml) 含量(g/g)% 均值(%) SD RSD 1 1.0003 9.80 3.17 3.26 0.002 0.68 2 1.0004 10.00 3.24 3 1.0000 10.00 3.24 4 1.0005 10.10 3.27 5 1.0004 10.00 3.24 6 1.0009 10.15 3.