磷酸钾镁水泥浆中氧化镁反应程度的试验研究.docVIP

精品论文 参考文献 磷酸钾镁水泥浆中氧化镁反应程度的试验研究 陆科林 　　盐城工学院 土木工程学院 江苏盐城 224000 　　摘要：磷酸钾镁水泥已经在多个领域被研究和应用，但是这种化学键合陶瓷的微观机理和材料性能的定量预测并没有得到充分的建立。本文主要通过X衍射以及SEM的方法来分析磷酸钾镁水泥中残余氧化镁的含量和生成产物磷酸钾镁晶体的含量，进而分析磷酸钾镁水泥中氧化镁的反应程度，为磷酸钾镁水泥组分的优化提供参考。 　　关键词：磷酸钾镁；氧化镁；反应程度 　　1.引言 　　磷酸镁水泥是一种具有化学结合陶瓷属性的新型气硬性胶凝材料。目前，对于磷酸钾镁水泥的反应程度研究较少。Hongyan Ma[1]等运用热重法分析出浆体中未反应的磷酸二氢钾含量，从而得出磷酸二氢钾的反应度，再通过公式计算出氧化镁的反应程度。Vanessa Kocaba [2] 针对混合水泥浆中矿渣的反应度总结了五种方法：一是选择性溶解发；二是热分析法（DTA-TG）；三是SEM和BSE图像分析法；四是等温热量测定法；五是化学收缩曲线。本文采用K值法定量分析产物中残余氧化镁的含量，用SEM观察水泥微观形态。 　　2.K值法 　　2.1 K值法定量分析原理 　　近20多年来国内外开始逐步采用X射线衍射法测定水泥物相，有内外标法、增量法、K值法、无标法、及理论计算法等多种定量方法[3]。混合物相的X射线定量相分析，就是用X射线衍射的方法来测定混合物中各相的含量百分数。这种分析方法所依据的原理是混合物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。物相的X射线衍射图象可表征该物相的晶体结构特征，例如某晶体与参比样1︰1混合时，晶体和参比物的定量线强度之比称为参比强度K，K值即表示该晶体的衍射能力，利用K值可求出混合样中各晶体的含量： 　　Wi =（Ii/Is）1∶1times;（Ii/Is）times;Ws/（1-Ws） 　　= Kistimes;Ii/Istimes;Ws/（1-Ws） 　　式中：Wi——待测样中I相的含量； 　　Ii、Is——复合样中I相和参考相S的强度； 　　Kis——待测样S和I相含量1︰1时的强度； 　　Ws——参考相S的掺量 　　用K值法作定量分析时，其关键是需要准备纯的单矿物，以便测出这些矿物的K 值。用于 X射线定量相分析的衍射线，一般一个物相只需选取一条衍射线，但这条衍射线必须具备下列条件[6]： 　　1.分析衍射线应不与其它物相衍射线重叠，即应是孤立衍射击峰。 　　2.分析衍射峰应有足够的衍射强度，最好是强峰。 　　3.分析衍射线应无择优取向等原因造成的强度失真现象。 　　2.2 K值法定量分析方法 　　本文采用TiO2作为参比样，其细度与单矿物相同，且与氧化镁在峰面积上不会有明显的重叠[5]，分析纯TiO2分子量为79.90，其纯度大于99.0%，规格HGB3251-60，上海光铧科技化学试剂公司出产。 　　本试验中的K值法分析定义为： 　　待测相：M（氧化镁）；参考相：T（锐钛型TiO2） 　　二元复合样：混合M︰T = 4︰1 　　复合样：测试的水泥样︰T = 4︰1 　　复合相为磷酸钾镁水泥浆样粉末与TiO2混合物，各自比例0.8g︰0.2g = 4︰1 　　Wm =（Im/It）4∶1times;（Im/It）times;Wt/（1-Wt） 　　= Kmttimes;Im/Ittimes;Wt/（1-Wt） 2-2 　　式中：Wm——待测样中M相的含量； 　　Im、It——复合样中E相和参考相T的强度； 　　Kmt——待测样M和T相含量4︰1时的衍射强度系数； 　　Wt——参考相T的掺量 　　为简便起见，用最强峰的峰值衍射强度来表征衍射能力，其中峰高强度是指峰底到峰尖的垂直距离。 　　在氧化镁三个特征峰中选择第一主峰，TiO2起角25.03，终角25.66，主峰角度约在25.35，以最大值为准，TiO2与E混合的纯样比例为1︰4，按照最高值计算 K值，由下图的衍射图峰值数据计算，取三次平均值。 　　由上表，氧化镁第一主峰对于TiO2主峰的K值取1.7150，以下在磷酸钾镁水泥浆体中的计算均用此K值。 　　3.试 验 　　3.1原材料 　　死烧氧化镁粉（MgO）由辽宁省桓仁东方红水电站镁砂厂生产的电工级镁砂经球磨机研磨20 min 得到，比表面积为246 m2?kg－1，主粒度为120 ～ 160 目；工业级磷酸二氢钾（KH2PO4）为柱状晶体，主粒度为40 /350 ～ 60 /245（目/mu;m），由连云港格立化工有限公司提供；复合缓凝剂由实验室自制。分析纯TiO2分子量为79.90，其纯度大于99.0%，规格HGB3251-60，上海光铧科技化学