Bi12SiO20纳米粉体的制备与表征研究.pdf

光电信息技术与光电产业 787 Bi。2Si020纳米粉体的制备与表征 张争光 王秀峰 王莉丽 陕西科技大学，陕西省西安市，710021 摘要 以Bi：03和SiO：为原料，采用机械合金化制备了硅酸铋(Bi。。SiO。。)的纳米粉体。 通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌，研究了球磨时间对产物 相组成的影响；并使用红外光谱分析和拉曼散射光谱对球磨得到的样品进行了分析。结果显 示：球磨8小时后出现了Bil2Si02。的晶相结构；随着球磨时间的延长促进了Bil2Si02。的形成； 获得的纳米粉体具有非常优良的力学特性，从而提供了一种可以商业化大规模生产Bi。。Si0：。 压电纳米晶粉体的方法。 关键词 光信息材料Bi。。Si0。。纳米晶 机械合金化 刖再 硅酸铋(Bi。zSi0：。)，简称BSO，是一种宽带隙、高电阻率的非铁电立方半绝缘体，具有电光、光电导、 光折变、压电、声光、旋光及法拉第旋转等效应，是一种有前途的多功能光信息材料。利用BSO的电光 和光电导性能，在室温下用低功率激光就可实现许多种非线性光学变换。通常用波长H一514nm的激 光写入全息图，用波长为633nm的He—Ne激光读出。在一个外加电场下，BSO的记录与擦除能量等效 oA，入一488nm)，其响应时间可达l～10ms。在黑暗 于高分辨率照相版(s一1≈130pJ／cm2，衍射效率加一1 中，全息图可存放20～30小时。作为实时体全息记录材料，BSO是目前所获得的灵敏度最高、响应速 度最快的少数几种光折变材料之一，因而在实时光信息处理和光计算等技术中有广泛的应用。这些应 用包括非相于／相干光图像转换(PROM、PRIZ等)、光存储、实时于涉量度学、图像放大和相共轭等许多 领域。此外，日本还将这种材料制成光电传感器用于变电所内故障的检测，还开发了能同时测定电流电 压的传感器。可以预期，随着对光折变微观过程的进一步了解和应用研究的深人，BSO光折变器件将 会进入实用阶段而成为商品化器件，从而在未来的信息领域中发挥重要作用。 850℃以上，所得的BSO的熔点为895℃。使用传统的陶瓷制备方法也就需要较高的温度，因此低温合 成BS0纳米粉体对于陶瓷的制备非常需要探索。球磨法是一种相对新的化学合成无机氧化物陶瓷的 方法，它能够控制微观结构，得到任何数量的粉体。现在这种技术已经应用于大量的商业产品，然而，大 多数被用于金属领域。有的研究组把它应用在铁电相的LN(LiNbo。)的制备上。在这篇论文中，我们 报告了应用机械合金化技术成功的制备BSO粉体。这个过程的优点是事实上不需要熔融过程，合成的 BSO粉体是纳米晶而且显示有优良的力学性能，它能够容易地加工成形为(浇铸、压缩等)任意几何 形状。 788 第五届博士生学术年会论文集 一、实验过程 (一)样品及实验方法 星球磨机。磨机的操作参数为转速350rpm，球料比为6：1，使用不锈钢罐，研磨在空气中进行。为了 防止粉磨产生热量使罐内温度过高，每粉磨30分钟暂停10分钟，然后再继续。粉磨分别至1、4、8、60 小时，将物料取出分析测试。 (二)粉体测试 采用日本理学D／max-rA型转靶x射线衍射仪测试不同粉磨时间后的样品的物相组成，Cu—K。辐 55红外光谱仪，采用溴化钾压片法获得粉晶的红外光谱。粉体样品的室温拉曼光谱使用美国Ren— 镜分析其颗粒大小及结构形态。 I． 二、结果和讨-j论≯匕 一、=再才写1IH 出，在研磨1小时后存在的还是Bi。03，SiO。的衍射峰并没有出现是因为量太少。尽管BSO和耽03 的衍射图谱非常相似，但也可以观察到在粉磨4小时后BSO的晶相开始出现，当然此时BSo的比例 是非常小的。在粉磨8小时后，BSO的衍射谱已经十分明显，已无其他物质的特征峰存在，说明此时 合成反应已完成。在粉磨60小时后的BSO晶相的和8小时差别不大，存在表现出很好的稳定性。 上述结果表明在粉磨初期，粉磨引起混合物晶粒尺寸减小，晶格发生畸变，并向无定形化发展，Bi。O。 的衍射峰强度进一步减弱，部分衍射峰开始消失，4小时可以认为BS