磷的检测.pptVIP

紫外分光光度计磷的测定 引言 引用依据 方法原理 实验试剂 实验仪器 操作步骤 分析结果的表述及允许差 实验注意事项 　磷是乳品中的主要营养成分之一，准确快速测定乳制品中磷含量对保证产品质量是非常重要的。 　 　　　 范围: 本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中磷的测定。 方法原理: 样品经湿法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色络合物（P2O5.V2O3.22MoO3.3H2O） ，其黄色的深浅可用比色法比色测定，其测定范围为磷的浓度在2-20ug/ml之间。 实验试剂: 硝酸、硫酸、高氯酸都之优级纯。 所用试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 钒钼酸铵试剂 A液：25g钼酸铵[（NH4）6MO7 O24?4H2O]，溶于400ml水中。 B液：1.25g偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后加250ml浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。 氢氧化钠：c(NaOH)为6mol/L。 二硝基酚指示剂：2g/L 称取0.2g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH（NO2）2]溶于100ml水中。 标准贮备液：磷的浓度为50ug/ml 称取0.2197g经烘干的磷酸二氢钾（优级纯），溶于约400ml水中，加25mlH+浓度为12mol/L的硫酸，定溶至1L。可长久贮存 若消化液变黑，需取下再加5ml浓硝酸后继续消化，直到消化液变成透明或淡黄色，且冒出白烟，在消化液剩下3-5ml时取下，冷却，定量的转入50ml容量瓶中，用蒸馏水定容，此即为待测液。同时做空白。 2）样品测定： 精确吸取样液10ml（含磷0.2-0.75mg）于50ml容量瓶中，以空白溶液调零，分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液调至微黄色，再分别加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度。在25-30摄氏度下显15min。 用1cm光径比色皿，波长440nm，于分光光度计上测定吸光值， 3）标准曲线的绘制 精确吸取磷的标准贮备液0，2.5，5，7.5，10，15ml，分别放入50ml容量瓶中，加显色剂定容后磷浓度分别为0，2.5，5，7.5，10， 15ug/ml 。 分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂，用氢氧化钠溶液调至微黄色，再分别加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度。在25~30摄氏度下显色15min。 用1cm光径比色皿，波长440nm，于分光光度计上测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制标准曲线或计算回归方程 分析结果的表达: 样品中磷的含量（mg/100g）＝(c*v*A/m*1000)*100 式中：c——从标准曲线中查得的比色液的浓度ug/ml； v ——样液体积（即50ml）; A ——样液稀释倍数； m ——样品的质量，g 。 注意事项: 1、样品处理必须采用湿法处理，可采用HNO3— H 2SO4 ---HCLO4和HNO3 ---HCLO4,两种方法处理都可以，但都必须在通风橱中进行. 2、实验时要注意安全。硝酸和高氯酸加入的量不能太多，测定液体样品时要在水上蒸干，冰淇淋不能称的太多。一定要加入玻璃珠。 3、需要做空白实验。不加样品，其他相同。 4、消化样品时注意不能烧干。 * * * * 质量管理部 李慧秀 2008.8 主要内容: 引言: 引用依据: GB/T5413.22—1997 实验仪器 : 1）分光光度计 2）电热板或可调电炉（带石棉网） 操作步骤: 1） 样品处理 精确称取0.5000g固体样品或2.5g液体样品于125ml三角瓶中，加几粒玻璃球，加10ml浓硝酸，然后放在电热板上加热反应 。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，在加入5ml浓硝酸，5ml浓硫酸，5ml高氯酸，重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。 允许差： 同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。