纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮的实验研究.docVIP

精品论文 参考文献 纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮的实验研究 肇庆市高要区环境保护监测站 广东肇庆 526000 摘要：氨氮作为水中最常见污染物之一，是水污染物排放总量控制指标和水环境监测的基本项目，因此备受人们的关注。本文就对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮进行了研究，对实验条件进行了改进，以期为此类工作提供更好地指导。 关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；处理；改进 氨氮是水质监测的一项重要指标，在地表水、地下水、生活污水、工业废水等水体中，使用频率高、范围广，是环境监测部门及相关单位最常使用的监测手段。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况，对于评估水体富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目前，测定氨氮的方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、苯酚-次氯酸盐分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法等。相对于其他方法而言，纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）具有操作简便、灵敏度高的特点，成为环境监测中普遍使用的方法。但纳氏试剂中含有汞盐剧毒成份，一旦回收不当，就会严重污染环境，汞可通过呼吸和皮肤接触进入人体，对人体健康造成极大威胁。因此，本文通过实验的方法，对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法进行改进研究，以提高水环境监测氨氮数据的准确性。 1 方法原理 氨氮以游离态的氨或铵离子等形式存在，能与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度，计算其含量。当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，该方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。水样做适当的预处理后，此法可用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 实验环境及条件 分析水体中的氨氮时，室内要保持清洁，不要与硝酸盐氮等同时进行检测。采用铬酸对玻璃器皿（比色管、吸量管、移液管等）进行反复润洗，然后再用去离子水对玻璃器皿进行清洗，并保持室内恒温。在使用分光光度计前30min，先进行仪器预热及校准。测定水样采自净月公园水样1、伊通河水样2、辽河公园水样3，采样后，添加固定剂——浓硫酸，使水样pH小于2。 3 试剂配制 3.1 酒石酸钾钠 酒石酸钾钠在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+，Na+等金属离子对显色剂的干扰。在分析水样时，酒石酸钾钠试剂含氨较高，造成空白值增高，当试剂空白值吸光度值（A值）大于0.03时，会对分析结果带来误差。直接加热煮沸配制往往空白实验值很高，该实验采用加热煮沸法驱除酒石酸钾钠中的氨氮，充分冷却后稀释至100ml，并向定容的100ml酒石酸钾钠溶液中加入1ml饱和NaOH溶液，搅拌均匀后取上层清液使用。 3.2 纳氏试剂 纳氏试剂的配制是决定准确测定的关键，由于药品有毒，操作时还要注意安全。碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液配制方法：称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温；称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后边搅拌溶液边缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放。在吸取纳氏试剂的时候，应该取上清液。 4 实验条件的改进 4.1 水中的氨氮随时间的衰减趋势分析 水样1，2分别在常温（15～25℃）、低温（4℃）储存。根据采样路途远的特点，考察时间以15d为限。高氨氮浓度（大于2mg/L）水样与低浓度水样随时间的衰减趋势有所不同，如图1所示。高浓度氨氮水样常温保存下，24h后有所衰减，随后数值保持稳定；高浓度氨氮水样低温保存下，总体保持稳定，10d后才有所降解；低浓度氨氮水样，无论常温还是低温情况下，3d后均有所衰减，随后降解情况不明显。水体中还存在大量微生物，耗氧速率大于富氧速率，导致水体中氧气含量降低，促成厌氧环境的形成，反硝化细菌大量生长，在反硝化细菌的作用下，水体中硝态氮和亚硝态氮大量转化为氨氮，随着转化的进行，水体中硝态氮和亚硝态氮的浓度减少，其转化的速率也就随着水样存放时间的增加而减小。 图1 水样中的氨氮随时间衰减变化趋势 4.2 水样预处理 有些废水在前处理后，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后发现浑浊，这是由于样品基体十分复杂，含有许多易挥发有机或无机基体，如酮类、醛类、醇类和某些胺类含量高时都会和纳氏试剂产生浑浊，因此，有进一步分析前处理的必要