FeNi3合金的制备及其电化学性能研究.pdf

FeNi3合金的制备及其电化学性能¨ 李振啪张朝平扩王鸿光b a(贵州大学理学院化学系，贵州，贵阳550025) b(安徽蒙城第一中学化学教研室，安徽，蒙城233500) 摘要：在AOT／正丁醇／正庚烷，水的四元微乳液体系中的合成了Fe．Ni合金的前驱体，于适当的温度 纳米合金进行表征；用循环伏安法研究了不同温度热处理产物的电化学过程，结果表明该合金出现 两对氧化还原峰，电量储存能力较大，可以作为准可逆电极使用，且在扫描速率变小的趋势下，cV 曲线有对称性增强的趋势；随着扫描速率的增大，该合金电极的电存储能力减小。 关键词：纳米Fe．Ni3；合金；循环伏安：质量比容量值 铁、镍以及它们的合金作为典型的磁性材料被广泛用于许多领域【l捌。人们期望能够发现它们有 更好物理化学性能，比如：更高的硬度，好的抗疲劳度，高的饱和磁化强度等。纳米Fe-Ni合金具 有一般Fe-Ni合金所不具备的性能而被广泛研究pJ，并用多种方法合成：机械合金化法【4】，热蒸发法 【51，有机盐分解’法【61，声化学分解、法【71，电沉积’法【引等。 微乳液法制取纳米粒子具有反应条件温和、粒径可控、有利于反应物的分散、粒子不易团聚等 优点。本实验室曾用微乳液法制备了蛋白质包裹的超细银粒子【9】、超细Ni．Fe复合物微粒【10】等。但 用微乳液法制备纳米Fe-Ni合金及其电性能的研究少见报道。本文以AOT／正丁醇／正庚烷／水组成四 元微乳体系，以KB地为还原剂，在80士o．5℃还原氯化镍和硫酸亚铁的混合物，制备前驱体，并在 不同的温度下进行热处理(300℃，400℃)，成功获得了物相单一的纳米Fe-Ni合金。对不同热处理温 度下产物的结构和电化学性质等进行了研究。结果表明，400℃形成了物相单一的FeNi3纳米合金； 此合金的电量储存能力较大，可以作为准可逆电极使用。 1实验 1．1试剂和仪器 AoT(琥珀酸二异辛酸酯磺酸钠)Sigma公司，正丁醇，正庚烷，FeS04·7 PVP，KoH，石墨均为市售分析纯，二次蒸馏水。 型高分辨率透视电镜(日本电子公司)；电化学工作站(BASi—Epsilon)。 1．2样品的制备 庚烷混合。电磁搅拌至澄清，得微乳液A：将0．2m01／L 正丁醇和43．5mL正庚烷混合，电磁搅拌至澄清，得微乳液B。将微乳液A加入微乳液B中，搅拌 ”贵州省省长基金【2003(05)】资助课题。 作者简介：李振．(1976-)，男，硕士研究生，研究方向：功能纳米材料。 ·通讯联系人：张朝平，贵州大学理学院化学系教授。联系电话13618512670； E-mail：cpingzII锄g@163．com 53 下恒温水灌加热(80i5℃)，同流I5个时。冷却厉过滤。先后用丙酮、蒸馏水、丙酮洗涤．十燥后， 在马弗炉内分别于300℃、400℃温度F各煅烧30分钟。取出冷却，磨细，邮得样品。 系的电解池中进行，辅助电极为n电极．参比电极为A舭gcl电极，电解液为4mo札的KOH溶液。 2结果与讨论 2 l纳米FeNh台金的表征 21 1纳米FeNl{台金的xRD、TEM 360 和5l76。，相应的d值为20404A和l 微粒的电于衍射分析对照，表明最终，“物为物相单的nN目台金。由f】]】)晶面的d值为2蝉04A 可以计算出FeNb台金的品格常数为3540A。由schc玳玎D=573×￡坤cose)…】公式可以计算出照个粒 子的粒径为14 5nm。 由图可见，FeNl，台金品粒的平均粒径约l B． _毒 ‰ 醪 目l(A)FeNl，o台拘x衍射圈 (B)FeN‘，古盘微粒TEM圈 dc绮Mtzon ofI I％I(A)x-∞y