漂 白粉中有效氯和钙的测定.docVIP

漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定 作者： 化工10-6班 27号 黄钧宗 摘要：本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯，用络合滴定法测定固体总钙。实验结果表明,要准确测定其含量,酸的选择十分重要,选用HCl 或HOAc 均可得到准确结果,而选用H2SO4 则结果偏低,同时药品加入顺序和滴定速度的快慢,均对测定结果有一定的影响。 关键词：漂白粉 碘量法 有效氯 络合滴定法 固体总钙含量 测定 前言：漂白粉的有效成分Ca (OCl)CaCl2，其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标，它质量是它的有效氯以及它能在长时期保持有效氯的能力来决定的。, Ca (OCl)2·CaCl2，其有效氯的含量一般为30 %左右。它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。实验原理如下： 1、碘量法测定有效氯的原理： 利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用 I - 与氧化剂作用生成 I 2 ，再用 Na2S2O3 标准溶液滴定所生成的 I2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。 Ca (OCl)2 + 4HCl = CaCl2 + 2Cl2 ↑+ 2H2O C12 + 2KI = 2KCl + I2 I2 +2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 2、络合滴定法测定固体总钙： 在PH ≥12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。钙指示剂(常以H3 Ind 表示) 在水溶液中按下式解离: H3 Ind 2H+ + HInd2-（蓝色） HInd2 - 与Ca2 + 形成比较稳定的配离子,其反应为: HInd2 - + Ca2 +CaInd - + H+ (纯蓝色) (红色) 当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下: CaInd - + H2 Y2 - + OH-CaY2 - + HInd2 - + H2O (红色) (无色) (纯蓝色) 实验部分 实验仪器与试剂 分析天平，称量瓶，烧杯， 250mL 容量瓶，100ml容量瓶， 50mL 带塞锥形瓶， 10mL 量简，棕色试剂瓶， 5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，20 ％ KI ， 1 ％淀粉溶液，盐酸(6 mol/L)，KBrO3‘ Na2S2O3·5H2O( c=0.02082mol/L) ，漂白粉，EDTA(c= 0.06324 mol/L)、质量分数为10 %的NaOH 溶液、碘量瓶等 实验步骤 1、Na2S2O3溶液和EDTA的配制与标定 用分析天平称取Na2S2O3·5H2O3.2g 左右和 0.2g左右的Na2S2O3溶于400mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。 在分析天平上称取 0.27g 左右的 KBrO3 ，置于250mL 烧杯中，加入约40mL 蒸馏水溶解，转入100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水至刻度线，摇匀。计算此KBrO3 标准溶液的浓度。 移取KBrO3 标准溶液 20.00mL ，放入洁净的 250mL 碘量瓶中，依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL ，加盖摇匀后置于暗处放 5min 。加 150mL 蒸馏水，用Na2S2O3待标定的溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入淀粉指示剂 5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积，平行测定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。 称取乙二胺四乙酸二钠（A.R.）12.35g溶于200ml温水中，冷却后稀释至0.5l，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500ml试剂瓶中 钙标准溶液的配制 准确称取120oC干燥过的CaCO31.0-2.0g于150ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加2︵3mlHCL，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀 EDTA的标定 用移液管移取25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中，加水25ml，镁溶液2ml，10﹪NaOH溶液5ml及少量钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次，计算EDTA浓度。 有效氯的测定 用电子天平称取基本相同的0.15g-0.18g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水润湿,然后加入5