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毕业设计终期答辩
聚乙二醇对工业硝烟吸收的研究
学生:李江锋
指导老师:徐自由(高级工程师)
前言:
二氧化氮主要来自于车辆废气、火力发电和其他工业的燃烧及硝酸、氮肥、炸药的工业生产过程,及具有腐蚀性和生理刺激作用,是形成对环境造成污染光化学烟雾、酸雨的主要来源。
氮氧化物净化方法:
二氧化氮的检测主要有离子色谱法、分光光度法、选择性催化还原、非选择性催化还原、固体吸附法、电子束照射法、酸碱吸收法、有机物吸收法等等。
通过相互比较,经过查阅大量资料并结合实际情况,反复进行各种方法的实验,拟采用有机化合物吸收氮氧化物,经试验研究,得到比较满意的结果。
实验部分:
一:试剂及仪器
二:部分实验材料的准备
三:实验过程
四:尾气中氮氧化物的测定
五:标准曲线的绘制
六:采样过程
七:数据处理
八:结论
一:试剂及仪器
试剂:聚乙二醇 亚硝酸钠 硫酸(20%) 不锈钢环 碳酸氢铵 冰乙酸 氧化砂(三氧化铬和细砂)
仪器:烧杯 氧化管 吸收管 漏斗(2只) 移液管 试管(7只) 玻璃棒 药品勺 反应器 接收器 可见分光光度计 DQ-6型大气采样器 气压表 温度计 橡胶管 滴定管
二:部分实验材料的准备
三氧化铬-砂子氧化管: 筛取0.5--1mm的河砂,用体积比为1比2的盐酸溶液浸泡一夜,用去离子水洗至中性,烘干,称得砂子重量为326.354g,将三氧化铬与砂子按重量比1比20混合,即三氧化铬重量为16.3177g,加少量的水调匀,放在DHG-9023A型电热恒温鼓风干燥箱中于105度烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子混合物应是疏散的,若粘着一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
吸收原液的配置: 称取5.0克对氨基苯磺酸,置于1000ml容量中,加入50ml冰乙酸和900ml水去离子水的混合液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050克碳酸氢铵,溶解后,用水稀释至表现,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,保存时密封瓶口,防止空气与吸收原液接触。
亚硝酸钠标准储备液的配置: 称取0.1500克预先在烘箱中烘干的粒状亚硝酸钠,溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含100.0毫克亚硝酸根,贮于棕色瓶中,可稳定一个星期左右
亚硝酸钠标准溶液的配置: 吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含5.0毫克亚硝酸根。
配置的亚硝酸钠标准液及吸收原液
三:实验过程
将69g亚硝酸钠至于三口瓶中,用漏斗向瓶中逐渐地加98g 20%的硫酸,既有氮氧化物产生(NO和NO2),将气体通入装有氧化砂的氧化管中,把NO完全氧化为NO2,然后将气体从底部通入内置不锈钢填料环的吸收管中,吸收过程中,用大气采样器对尾气进行近点和远点采样,然后采用盐酸萘乙二胺比色法,测定尾气中NO2浓度。
吸收过程中,从吸收管中流下的吸收液知道深棕色为饱和吸收液,否则,吸收液可循环使用直至变为深棕色。从饱和液中准确称量0.1-0.3g样品,至于250ml锥形瓶中,再将20ml0.12mol/l的NaOH溶液注入该锥形瓶中,震荡均匀,然后用0.1mol/l的盐酸反滴定,即可测得与PEG配合的NO2的量
试验流程图
反应过程必须药品
四:尾气中氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法测定:
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸和对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅, 用分光光度法定量。因为NO2(气体)转变为亚硝酸根离子的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76.
试剂:所有试剂均用不含亚硝酸钠根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配置的吸收液用540nm光测定。
五:标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配置标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
1
2
3
4
5
6
7
亚硝酸钠标准溶液(ml)
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
吸收原液(ml)
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
水(ml)
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.50
0.40
亚硝酸根(ug)
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
吸光度(A)
0.007
0.027
0.010
0.019
0.023
0.014
0.025
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中亚硝酸根离子含量(ug)
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