程序升温气相色谱法2精选.pdfVIP

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程序升温气相色谱法2精选

Py-GC的局限性 裂解气相色谱的分析流程 • 由于受GC分离特点的限制,从色谱柱流出 的只能是热稳定的、分子量有限的化合 由三部分组成: 物,故不易检测到不稳定的中间体和难挥 样品 发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影 响的。 气 裂解器 控制系 • 裂解产物的定性鉴定比较费时(GC-MS)。 源 统和数 • 裂解是一个复杂的化学过程,很多因素会 据处理 影响实验结果。重复性尚令人满意,但实 色谱仪 系统 验室间的重现性仍存在一些问题。 2014-3-7 55 2014-3-7 56 裂解器与气相色谱的连接 Py-GC的基本原理 影响Py-GC重现性的因素 • 样品的处理: • 在特定条件下,高分子以及各种有机物的 1 样品的代表性:可溶性样品 不溶性样品 裂解过程将遵循一定的规律进行,也就是 2 样品的形态:裂解时样品内部的热传导与样品的 说,特定的样品有其特定的裂解行为,如 几何形态直接相关 薄膜或粉末 3 样品的洁净:造成实验结果不重现 裂解产物具有特征性和统计性。这就是Py- 4 样品的用量:重现与裂解速度有关。 GC的基础。 样品量越小,样品与裂解器加热元件的接触越 好,样品内的温度梯度就越小,越有利于获得重 现的结果。样品量越大,越容易发生二次反应。 2014-3-7 58 2014-3-7 59 2014-3-7 60 • 裂解条件: 谱图解析与数据处理

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