戴安CSRS阳离子抑制器的中毒及再生研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 o．E006 戴安CSRS阳离子抑制器的中毒及再生 施超欧刘菊张薇薇郑婷刘霞 华东理上大学分析测试中心，上海200237 对于阳离子分析，除了常见戴安的抑制电导法外，也有万通、Grace的非抑制电导法。阳离子分 alltech为主包括万通的 析柱在市场上有二大类，一类以戴安为主的聚合物柱子，另一类是以Grace alltech的非抑制的阳柱，在抑 部分柱子，其中一部分是1}抑制电导的硅胶柱。我们尝试采用Grace 制电导上检测。虽然二者的淋洗液相同，但研究结果表明，二者之间并不兼容，Gracealltech非抑制 的阳柱会造成膜抑制器的中毒失效。我们在分析其原因后，通过再生基本恢复了抑制器的性能Il捌。 关键词：戴安离子色谱阳离子抑制器中毒再生 1 实验部分 1．1仪器与试剂 UltraII(4mm)， 司)；100mg／LNa+、NH4+、K+、M92+、Ca2+标准溶液(上海市计量测试技术研究院)； 1．2色谱条件 戴安：色谱柱：Ionpac Ultra 抑制电流：50mA；淋洗液：15mmol甲基磺酸；抑制器：CSRS AlltechUniversal 格雷斯：色谱柱：Grace UltraII(4mm) 抑制电流：50mA。；淋洗液：3mmol甲基磺酸；抑制器：CSRS 1．3色谱柱和抑制器的再生 Grace 离子水冲洗。用3mmol／L甲基磺酸流动相重新平衡柱。 戴安CSRSUltra 使其流过抑制器整个回路，并浸泡几小时至U20d,时，然后用水冲洗至中性。用流动性平衡抑制器。 2结果与讨论 2．1Grace Alltech色谱柱的性能考察及再生 一根Gracealltech阳柱，采用1．2上的色谱条件，发现色谱柱的柱效很差。接着按照1．3的方法 和Ca2+在原定的位置没有出现，M92+和ca2+的峰消失了? 从这个结果看似乎是色谱柱并没有完全恢复正常，但为了确认色谱柱的原因，用CSl2A替代 Grace AlltechUniversalCation进行色谱柱柱效的测定。 2．2CSRSUltra II抑制器中毒失效的确认 采用1．2中戴安的色谱条什测定柱效，其图谱见图1中的再生前。实验的结果出乎意料之外， 意味着造成色谱柱柱效的下降不单是色谱柱的原冈，还跟抑制器有关。为了确认色谱柱柱效的下降 Ultra 是抑制器的原因，采用新的刚使用的CSRS300代替CSRS1I，按1．2中戴安的色谱条件测定柱 效，其色谱图见图1中的CSRS300。 对比图l中的再生前和CSRS300，二者仅是抑制器不一样，而结果的显著差异，这明确告诉我 244 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 们CSRSUltra11抑制器中毒失效了，而这抑制器在使用GraceA11．oh阳柱前，分析正常，也就意味 着抑制器的中毒失效跟GraceAlltech阳柱的使用有关。 C 再 抖 ||||～ 苒韭二撬