一般方法2.ppt

第4节 提取分离中药有效成分常用的方法 概述 提取方法 分离纯化方法 影响因素 1.概述 （1）中药化学成分的构成特点 同种植物含有多种结构类型的化学成分 总成分含量少而种类多 有效成分含量低 （2）提取分离前进行文献调研 研究进展 a. 做过否？ b. 研究的深度和广度如何？ c. 如何开展？ 药材鉴定 a. 原植物的拉丁学名 b. 采集地点和时间 c. 药用部位 d. 民间药用情况 2.提取方法 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 其他方法 溶剂提取法 原理：相似相溶。 范围：所有化学成分。 中药各类成分的极性与提取溶剂的关系 溶剂提取法 选择溶剂注意点： a. 对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小 b. 不与化学成分起化学变化 c. 经济、易得、使用安全 。 常用操作方法： 　 水蒸气蒸馏法 原理：与水蒸气产生共沸点。 范围：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。如挥发油、小分子量的生物碱等。 超临界流体提取法 原理：用处于超临界条件下的特殊流体（介于气体和液体之间）为溶剂，具有更低的黏度和更高的扩散速度，对许多物质有很强的溶解能力。 如CO2：Tc 31.4℃，Pc 7.37Mpa 范围：适用于对热及化学不稳定的成分、低极性的成分的提取。 其他方法 升华法 压榨法 固相提取法 超声提取法 微波提取法 3.分离纯化方法 利用溶解度差异进行分离 利用分配系数差异进行分离 利用吸附性能差异进行分离 利用分子大小不同进行分离 其他方法 溶解度差异 原理：相似相溶。 方法：重结晶法、沉淀法等。 用于比水轻的溶剂 用于比水重的溶剂 连续萃取器 吸附性能差异 物理吸附（表面吸附） 规律：“相似者易于吸附” 特点：无选择性、可逆吸附、快速 原理：吸附与解吸附的往复循环 三要素：吸附剂（硅胶、氧化铝、活性炭） 、溶质(被分离物)、溶剂 极性强弱的判断： (1)亲水性基团与极性成正比，亲脂性基团成反比； (2)游离型化合物亲脂、极性弱，解离型亲水、极性强。 溶剂的极性：依据介电常数来决定 吸附性能差异 化学吸附： 特点：有选择性、不可逆吸附 原理：产生化学反应 酸性物质与氧化铝发生化学反应 碱性物质与硅胶发生化学反应 氧化铝容易发生结构的异构化 半化学吸附： 特点：吸附力介于上述二者之间 原理：氢键吸附，如聚酰胺、大孔树脂等 分子大小差异 原理 透析法（半透膜膜孔的分子筛作用） 凝胶滤过法 (三维网状结构的分子筛作用) 超滤法 (分子大小不同引起的扩散速度的差别) 超速离心法 (溶质在超速离心作用下沉降性的差别 三要素 载体 (葡聚糖凝胶)、溶质(被分离物)、洗脱剂 应用 蛋白质的脱盐精制；蛋白、多糖的分离；大分子化合物如糖苷类成分的精制 离解度不同（离子交换树脂） 原理 利用酸、碱化合物在解离状态时与阴、阳离子树脂产生离子交换的原理达到分离的方法。 三要素 固定相 (离子交换树脂)、溶质(被分离物)、洗脱剂 应用 酸、碱类化合物如氨基酸、生物碱、有机酸的分离 常用色谱分离方法介绍 ： 吸附剂 分离原理 吸附规律 应 用 硅胶 吸附原理 弱酸性、极性吸附剂 广泛（酸、碱及 化合物极性越大、 中性成分均可） 吸附能力强（难洗脱） 溶剂极性越小，吸附力越强 氧化铝 吸附原理 碱性、极性吸附剂 碱性、中性成分