活性炭纤维吸附型固相微萃取方法及其在环境监测中的应用研究.pdfVIP

活性炭纤维吸附型固相微萃取方法及其在 环境监测中的应用 贾金平柴晓兰孙同华廖黎燕 (上海交通大学环境科学与工程学院，上海，200240) 摘要：固相微萃取(SPME)是一种新型的无溶剂化样品前处理技术。萃取纤维是该技 术的核心。传统的固相微萃取涂层热稳定性、耐有机溶剂能力、使用寿命等都不够理想。 体型活性炭纤维作为萃取纤维可以弥补传统纤维的某些不足。本文对新型活性炭纤维的 研制及其特性进行了讨论，同时对活性炭纤维一固相微萃取方法在环境监测方面的应用 进行了探索研究。 关键词：固相微萃取；活性炭纤维；活化；选择性；环境监测：应用 1引言 它集萃取，浓缩、解吸于一体，几乎不消耗溶剂，既降低了成本，又保护了环境。通过 土壤[6,71、生物样品嘲、食品研中有机物的分析检测． 固相微萃取装置中对萃取起决定作用的是萃取纤维。近年来，国内外很多学者致力 于研究新型萃取纤维，并取得了一些研究成果IJ”“． 我们课题组从1998年开始，采用活性炭纤维(ACF)作为固相微萃取纤维-并对 其应用作了一些探索研究。ACF具有吸附速度快，富集倍数高的特点，同时，ACF耐 有机溶剂及高温(高于380C)．体型活性炭纤维用于固相微萃取中，使用寿命达到350 次以上．本文介绍了用于固相微萃取的活性炭纤维的制备及其特性，并对活性炭纤维吸 附型固相微萃取法在环境监测方面的应用做了初步总结。 2活性炭纤维的制备及其特性 试验将复合原纤维(PYF)作为原料，经物理或化学活化后，制得了多种不同特性 的活性炭纤维． 2．1极性选择性话性炭纤维的制备 我们用自制活化装置对纤维进行活化处理。通过对制得的活性炭纤维进行红外光谱 分析及吸附试验得出：水蒸气活化的活性炭纤维，对极性物质具有较好吸附能力t而通 过高温化学活化制得的活性炭纤维则对非极性物质具有较好的吸附性能““· 2．2酸碱选择性活性炭纤维的制各 贾金平等【“朋1分别采用磷酸和氢氧化钾作为活化剂对炭纤维进行活化。结果表明， 如苯胺等具有选择性吸附，对中性或酸性有机物如硫醚等几乎不吸附。而磷酸活化的 ACF选择吸附性能正好与前者相反．即对中性或酸性的有机物具有选择吸附性，而对碱 性的有机物吸附性能较差。 3活性炭纤维一固相微萃取法在环境监测方面的应用 获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)结合，用于废水、食品和油品等样品中挥发 性和半挥发性有机物的检测，可使分析的检测限达到ug／L～ng／L量级。 3．1活性炭纤维一同相微萃取法用于水样中挥发性有机物的检测 检测饮用水中氯仿的国标方法为气相色谱一气液平衡法，但灵敏度较低。贾金平等 ””用顶空ACF-SPME法检测水中氯仿，其灵敏度是国标法的3．8倍。 检测苯系物的标准方法是二硫化碳萃取一气相色谱法。贾金平等㈣利用活性炭纤维 固相微萃取法测定了水中苯系物，并取得了良好结果。 水中卤代烃的分析通常采用传统的吹扫捕集等样品前处理拄术。孙周华等118,,91采用 法简单． 传统方法分析氯化苄通常采用蒸发浓缩、溶剂萃取等方法，不仅浪费时间，还需卤 了分析，方法快速面简单。 3．2ACF--SPME用于水样中半挥发性有机物的检测 有机氯农药由于其难降解性以及能够在生物体内通过食物链积累迁移的特性被认 为是重要的持久性有机污染物。传统的分析方法有液液萃取(LLE)【211固相萃取(SPE) 【”1等．孙同华等利用ACF--SPME法对水中aBy．六氯环己烷及六氧苯(HCB)123翻J 及17种有机氯农药口”进行了分析。试验证明该方法具有良好的线性和灵敏度。 3．3ACF-SPME用于分析复杂液体样品中有机物 苯甲酸是食品、饮料中常用的防腐剂，过量的使用会对人体造成危害。贾金平等I硐 利用水蒸气活化的ACF．SPME法检测酱油中苯甲酸，结果与国标法相比无显著性差异， 解决了实验过程比较繁琐的问题。 快速、准确测定油品中的各类含硫化合物对于确定油晶的质量和控制硫危害有重要 物的新方法．该方法可大大简化样品前处理的过程，具有分析快速、准确、灵敏度高的 特点。 4固相微萃取装置的改进 为了使SPME能够快速从基质中萃取待测物，通常采用加热基质来促进待测物迅 速脱离基体，进入气相，但是，随着温度的升高．纤维涂层吸附待测物的能力逐渐降低。 为了解决这一问题，我们提,-itT一种有自主知识产权新型循环冷凝一固相微萃取方法，并 设计了