流动注射法在线测定水中阴离子表面活性剂的研讨.pdfVIP

第五章环境污染防治技术研究与开发 流动注射法在线测定水中阴离子表面活性剂的研究 司 伟1 丁超2 (1。东北大学材料与冶金学院沈阳llo004；2．沈阳环境监测中心站沈阳110016) 摘要 本文采用流动注射技术在线测定水中的阴离子表面活性剂(LAs)。实验结果表明，采用直 链碱基磺酸盐(LAS)作为标准物质，测量范围为0．025～lmg／L，分析速度为20个／h，检出限为 0．0078 mg／L。该方法具有分析速度快，检出限低，试剂消耗少，精密度高的优点，可广泛应用于地 表水、地下水和工业生活污水中阴离子表面活性剂的监测。 关键词 流动注射阴离子表面活性剂亚甲基蓝 一、前言 水体受阴离子表面活性剂污染，水面会产生不易消失的泡沫，且消耗水中的溶解氧，导致水 质恶化，水中生物死亡。Lachat的QC流动注射(FIA)分析仪是模块化设计的一个总体系统， 它的系统设计可以迅速开启、关闭和在不同的分析方法之间转换。它通过蠕动泵将样品从进样器 泵入进样阀，同时将试剂泵人系统，样品进入一个或多个进样阀的样品环，迸样阀通过转换用载 液将样品环的样品带人管路系统，样品和试剂在管路(反应模块)中相遇，在层流条件下样品 在狭窄的管中得以混合。由计算机软件控制全自动完成每一个样品的整个分析过程，消除了样品 的交叉污染，也避免了人为的误差。基于水溶液中的亚甲基蓝染料与阴离子形态的表面活性物质 反应¨』，生成蓝色的盐，此盐由氯仿萃取，其蓝色强度与亚甲基蓝活性物质(MBAS)的浓度成 正比。此方法适用于饮用水、地表水、民用与工业用水中的亚甲基蓝活性物质的测量。 二、主要仪器与试剂 1．仪器 FIA+8000series型流动注射分析仪。仪器参数列于表1。 采用美国Lachat公司Lachat咖ikchem 麦1仪器参数 SDS LAS 样品分析速度(个／h) 20 30 35 泵速 35 分析数据 周期时间(s) 180 120 峰基线宽度(s) 30 30 注入到峰起始时间(s) 13 13 装载时间(s) 0 0 装载周期(秒) 28 28 进样阀时间 注入周期(秒) 60 60 样品到阀时间(秒) 19 19 2．试剂 (1)碱性亚甲基蓝储存液 中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2006) 40ml氯仿，约五次萃取该混合物，每次萃取摇晃约lmin。萃取五次后，氯仿应该是无色或非常 明亮的紫色。将最后底层的氯仿尽量放净，水相放入2000ral的容量瓶中，加入400lIll碱性硼酸 溶液，用去离子水定容，此溶液在阴暗处的稳定期不少于5天。 (2)碱性亚甲基蓝 脱气。 (3)酸性亚甲基蓝 将80ml亚甲基蓝储存液放入1000m1分液漏斗中，加人40ral碱性硼酸溶液，用氯仿萃取4 次。将水相放入2000re!容量瓶中，加入20ml0．5M的硫酸溶液，用去离子水定容，稳定期不少 于5天。 三、实验部分 1．水样的采集、准备 由于其化学性质，表面活性剂会吸附在任何固体悬浮物的表面，如容器壁上。因此，如果要 测定全部的表面活性剂，则必须首先确定水样中多大的固体悬浮物浓度可以得到满意的分析结 果；如果需要测定水中溶解的那部分表面活-性剂，应该使用离心方法而不是过滤方