岛津异味分析系统结合GCMSMS筛查水中的异味物质.PDFVIP

岛津应用数据集 ●色谱分析 岛津异味分析系统结合GCMSMS 筛查水中的异味物质 摘要：本文采用岛津公司异味分析系统 （Off-Flavor Analyzer ）结合GCMS-TQ8040 三重四 极杆串级气相色谱质谱仪，建立了生活饮用水中150 种异味物质的筛查方法，分别进行正常 水样和异常水样的筛查，并将分析所得的数据进行比较，找出导致异味的8 种成分候选，采 用数据库中生成的标准曲线进行半定量的分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，最后 找到6 种异味成分。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合水中异味物质的筛查。 关键词：三重四极杆串级气质、异味分析、水中异味物质 近年来我国饮用水异味问题发生频繁， Database ）结合GCMS 单级质谱仪或 异味已成为影响饮用水水质的重要指标之 GCMSMS三重四极杆串级质谱仪构成的系 一。明确异味类型、识别出相应的异味物质， 统，也可以同时连接Sniffer嗅辨仪。数据库 对于预防和控制异味问题具有重要意义。目 登录有对导致异味的主要成分（约150种化 前异味物质的检测方法一般有感官检测法、 合物）和进行分析时所需的参数和感官信息 仪器检测法和其他检测方法。其中GCMS方 （气味特征和臭气阈值等）。因此，即使是在 法是应用最为广泛的，GCMS可检查出样品 异味分析方面知识和经验尚浅的分析人员， 中含有何种成分（定性分析），以及该成分的 也可马上开始异味成分的分析。 含量（定量分析）。它在分析异味成分时，将 本文利用HS-SPME-GCMSMS 结合岛 正常品和异常品分析所得的数据进行比较， 津异味数据库，可实现在无标准品的情况下 找出导致异味的成分候选，确认样品中的浓 快速建立饮用水中150种异味物质的筛查方 度是否高于臭气阈值。 法，分别进行正常水样和异常水样的筛查， 但使用GCMS分析异味成分时需进行 并将分析所得的数据进行比较，找出导致异 分析条件的研究和数据的解析工作，人力消 味的8种成分候选。采用数据库中生成的标 耗大，同时也需要异味成分的感官信息和臭 准曲线进行半定量的分析，将估算出的浓度 气阈值等信息，对于在异味方面知识和经验 与臭气阈值进行比较，最后找到6种异味成 尚浅的分析人员而言，作业存在困难。 分。 岛津异味分析系统是由数据库（Smart 1 实验部分 柱温程序：50℃ (5 min)_10℃/min_250℃ 1.1 仪器 (10 min) 载气控制方式：恒压控制，83.5kPa AOC-6000 自动进样器+GCMS-TQ8040 三 进样方式：分流进样 重四极杆串级气质联用仪 分流比：5:1 1.2 分析条件 离子源温度：200 ℃ GCMS分析条件： 接口温度：250 ℃ 色谱柱： 采集模式： MRM （MRM离子对见off- InertCapPure-Wax (30 m×0.25 mm×0.25 µm) 进样口温度：250 ℃ flavor数据库） 1.3 样品前处理 在20mL的顶空瓶中分别加入10 mL正常水样及异味水样 （某用户提供），用带PTFE涂层 硅胶垫的瓶盖密封，采用萃取头Carbon WR(95µm)在80℃萃取30min ，在进样口解析2min 。 2 结果与讨