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(一)方法综述 1、重量法 氢氟酸挥发重量法:试样在铂金坩埚中经灼烧恒重后，从HF+H2S04(或)硝酸处理后，再灼烧至恒重，计算SiO2的含量，此法只适于较纯的石英SiO2的测定。 硅酸脱水灼烧重量法:强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。常用盐酸和动物胶。 重量法任务是破坏胶体 其方法（途径）有： 1）? 加异号电解质 中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性，使胶粒显中性，不稳定，便沉淀。 2）? 破坏胶粒表面水化膜 a.????加热：增加碰撞机会 b.???浓缩：除去，使扩散层变薄（整个胶团压缩） c.????干涸 在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴（砂浴）加热10-15min ，使硅酸迅速脱水析出。 NH4Cl作用（脱水过程）脱水时间 10 ~15 分钟 由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分， 加速硅酸的脱水 2、NH4Cl重量法 2）NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)） 使用盐酸的优点：P92 2）? 过滤与洗涤 b)洗涤：3 : 97热稀HCl作洗涤剂 注：洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应控制8-10 mL一次，共洗10-12次，若比色测滤液损失SiO2 %，即-0.1 %（负误差） 控制：次数10-12次，总体积120 mL（每次8-10 mL），损失量 0.1 %。 3)灼烧、冷却、称重至恒重 灼烧可除去硅酸中残余水： 950?C灼烧40min是无定形SiO2，相互吸水，产生 + 0.1 %误差。 （1200 ?C灼烧40min是晶态SiO2，基本不吸收） 可与过滤漏失的部分SiO2互补，故应严格控制时间（20min），且称量速度快些。 方法综述 1、重铬酸钾滴定法 （1）氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法 （2）无汞盐-重铬酸钾滴定法 2、EDTA滴定法 3、磺基水杨酸光度法 4、邻菲啰啉光度法 5、原子吸收分光光度法 二、氧化铁的测定 EDTA配位滴定法 1、体系组成 Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 等 lg K 25.1 16.3 10.69 8.7 理论上讲，对混合离子测定有两种方法： 可以在Al3+、Ca2+、Mg2+存在下利用控制一定酸度，滴定Fe3+。 磺基水杨酸及其钠盐 SS单色指示剂，在pH 1.2 ~ 2.5形成紫红色络合物。 反应过程 2、指示剂 3、酸度 正确控制溶液的酸度是本法的关键。 pH1，EDTA不能与Fe3+定量配位，生成的配合物不稳定，滴定终点提前，测定结果偏低。 pH2.5，Fe3+易水解，使Fe3+与EDTA的配位能力减弱甚至完全消失，其他金属阳离子干扰如Al3+。 单独测定Fe3+时，若有Al3+共存时，溶液的最佳pH范围为1.8-2.0。 温度要控制在60-70 ?C （温度计观察） 因Fe3+与EDTA反应慢，所以加热提高反应速度。 t 70 ?C，部分Al3+ 络合，太高还会造成TiO2+水解成偏钛酸沉淀，使Al2O3 + TiO2含量结果不稳定。 t 50 ?C，反应速度慢。 所以控制滴定起始温度70 ?C，最终温度60 ?C。 4、温度 水泥及其原料系统分析中，Al2O3的测定通常采用EDTA直接滴定法和CuSO4返滴定法，而且一般是在滴定Fe3＋之后的溶液中连续滴定铝。 直接滴定法为基准法，适用于MnO含量?0.5%的试样；返滴定法为代用法，适用于MnO含量?0.5%的试样。 一些干扰较多的陶瓷及耐火材料试样，需采用置换滴定法。 氧化铝的测定 （一）EDTA直接滴定法 1、方法原理 在pH = 3 左右的制备液中，加热煮沸，以PAN和等物质量配制的Cu-EDTA作指示剂，用EDTA直滴Al3+。 该方法在国标中被列为基准法。 四、氧化钙的测定 方法综述 1、配位滴定法 2、原子吸收分光广度法 （2）滴定方式 分别滴定法（差减法）：氨-氯化铵缓冲溶液pH=10，用EDTA滴定钙、镁合量；KOH溶液调节pH=12.5~13，在Mg(OH)2 ↓ 情况下，用EDTA标准滴定液滴定钙。 连续滴定法：在Mg(OH)2 ↓ 情况下，用EDTA标准滴定液滴定钙，溶液酸化调pH=10，继续用EDTA标准滴定液滴定镁。 1、配位滴定法 （3）指示剂 钙黄绿素：荧光指示剂，pH12时，本身无荧光，能与Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+、Al3+等反应呈黄绿荧光，对Ca2+敏感。 酸性铬蓝K：碱性指示剂，酸性溶液中呈玫瑰红色，碱性溶液中呈蓝色