肝舒健丸的质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 肝舒健丸的质量标准研究 邵阳市食品药品检验所 湖南邵阳 422001 【摘 要】目的：建立肝舒健丸的质量标准。方法：用TLC法对人参/三七、虎杖、丹参、白花蛇舌草、当归进行定性鉴别；用HPLC法测定虎杖中虎杖苷的含量。结果：薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；虎杖苷的线性范围为0.038-0.38mu;g，r=0.9999，平均回收率99.1%，RSD为 0.82%（n=6）。结论：该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可有效地控制肝舒健丸的质量。 【关键词】肝舒健丸；虎杖苷；薄层色谱法；高效液相色谱法 肝舒健丸为衡南县中医院生产的制剂品种，由人参、三七、虎杖、丹参、白花蛇舌草等21味药组成，具有柔肝理气，补脾健胃，清热解毒，活血化瘀的功效，用于慢性乙型肝炎的治疗。原质量标准仅有显微鉴别和熊果酸的薄层色谱鉴别，原标准中的熊果酸薄层色谱鉴别缺乏专属性，方中四味药中均含有熊果酸，故予以删除；对原显微鉴别进行了补充和完善；增加了人参/三七、虎杖、丹参、白花蛇舌草和当归的薄层色谱鉴别；并采用HPLC法对虎杖中虎杖苷进行含量测定，能更有效地控制本品质量。 1 仪器和试药 仪器——高效液相色谱仪（型号：岛津LC-20A）、电子天平（型号：AB204-N型）以及梅特勒（上海）有限公司提供的电子天平（型号：AG-135）。 试药——三七对照药材（120941-201108）、丹参对照药材（120923-201113）、人参对照药材（120917-200609）、虎杖对照药材（120980-201005）、白花蛇舌草对照药材（121183-201003 ）、当归对照药材（120927-201014）、大黄素对照品（110756-200110）、大黄素甲醚对照品（110758-201013）、虎杖苷对照品(111575-200502，供含测用)。 2 方法和结果 2.1 薄层色谱的鉴别 2.1.1 人参、三七薄层色谱鉴别（如图1所示）。 1 2 3 4 5 6 图2 蜈蚣 TLC图 1.阴性样品 2.3.4 供试品 5.虎杖药材 6.大黄素、大黄素甲醚 2.1.3 丹参薄层色谱鉴别[1]（如图3所示）。 1 2 3 4 5 图4 白花蛇舌草 TLC图 1.阴性样品 2.3.4 供试品 5.白花蛇舌草对照药材 2.1.5 当归薄层色谱鉴别[3]（如图5所示）。 1 2 3 4 5 图5 当归 TLC图 1.阴性样品 2.当归对照药材 3.4.5 供试品 2.2 测定虎杖苷的含量（避光操作） 2.2.1 UltimateTM XB-C18 (4.6times;250mm，5mu;m)——色谱条件色谱柱；乙腈-水（18：82）——流动相；306nm——检测波长；35℃——柱温；1.0ml/min——流速；10mu;l——进样量。 2.2.2 制备对照品溶液——提取适量虎杖苷对照品，加稀乙醇制成溶液（20mu;g/1ml）。 2.2.3 制备供试品溶液——提取本品剪碎并混匀，放置具塞锥形瓶中，加25ml的稀乙醇溶液，超声处理30分钟，再称定重量（放冷后），使用稀乙醇将减失重量补足，将其摇匀并进行过滤，取续滤液。 2.2.4 制备阴性样品溶液——提取不含虎杖的阴性样品，制备方法与2.2.3项下方法相同。 2.2.5 系统适应性试验——吸取10mu;l的对照品、10mu;l的阴性样品以及10mu;l的供试品溶液，将提取的供试品溶液注入到液相色谱仪中，按照上述色谱条件进行测定。如图6-8所示，结果显示阴性样品无干扰（见图6～8）。 2.2.6 线性关系考察——分别精密吸取浓度为19.00mu;g/ml的虎杖苷对照品溶液2mu;l、4mu;l、8mu;l、12mu;l、16mu;l、20mu;l，将对照品溶液注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，横坐标：对照品浓度，纵坐标：峰面积，得虎杖苷的回归方程——r=0.9999，Y=35013X+1740.5，发现虎杖苷在0.038～0.38mu;g范围内。 图6对照品HPLC图 图7供试品HPLC图 图8阴性样品HPLC图 2.2.7 精密度试验——取虎杖苷对照品溶液，进样6次，利用峰面积积分值计算虎杖苷的RSD为0.37%。 2.2.8