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色谱质谱联用技术(GC/LC-MS) * * 二、 质谱仪与质谱分析原理mass spectrometer and mass spectrometry 色谱质谱联用技术(GC/MS) 色谱基本概念及原理 色谱法的特点 质谱基本概念及原理 质谱法的特点 色谱质谱联用的必要性 色谱基本概念 色谱： 利用不同物质在固定相和流动相中分配系数的差别，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，以达到分离目的一种分离分析手段 气相色谱流程图 Detector Carrier gas Flow or pressure controller Injection port or valve Column Data station (Recorder) W 气相色谱流程图 液相色谱流程图 PUMP Detector W Data station (Recorder) or Collection Column Mobile phase 液相色谱流程图 色谱法有关术语 1）基线 当色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值，稳定的基线应该是一条水平直线 2）峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 h 3) 保留值 a 死时间tM 不在固定相中分配的物质进入色谱柱时，从进样到出 现峰极大值所需的时间为死时间 流动相平均线速度 M t L u = b 保留时间tR 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现峰极大点时，所经历的时间为试样中某一组分的保留时间 c 调整保留时间 M R R t t t - = 对应于组分在固定相中停留的总时间 d 死体积、保留体积、调整保留体积 ; 0 F t V M M · = ; 0 F t V R R = M R R V V V - = · 气质联用色谱图 峰面积 保留时间 峰高 4.19 4.77 色谱提供的信息及其特点 提供的信息 1 样品中所含组分的最少个数 2 保留值---定性分析 3 色谱峰面积（或峰高）---定量分析 特点 优点：高效的分离能力和高的灵敏度，因此是分离混合物的有效手段 缺点：定性繁琐，不准确 12 units 0 units 质谱分析的基本原理 质谱：称量离子质量的工具 12 units 12 units 质谱分析的基本原理 质谱：称量离子质量的工具 8 9 10 11 12 13 14 12 units 12 units 质谱分析的基本原理 质谱：称量离子质量的工具 8 9 10 11 12 13 14 15 16 12 units 14 units 质谱分析的基本原理 质谱：称量离子质量的工具 12 units 8 9 10 11 12 13 14 15 16 mass Number of counts 质谱分析的基本原理 质谱图是以质荷比（m/z）为横坐标，以各（m/z） 离子的相对强度（也称丰度）为纵坐标构成 质谱：称量离子质量的工具 质谱的基本概念 质谱是先将物质离子化，变为气态离子混合物，根据不同质荷比的带电粒子在磁场或电场中的运动，将离子源产生的离子按其质量和电荷比的不同进行分离，得到按质荷比（m/z）排列而成的质谱图的装置。将中性物质离子化的装置称为离子源，将离子分离的装置称为质量分析器。 磁质谱的基本原理 一个质量为m，电荷价态为z的离子经加速电压v加速后，获得动能zev并以速度v 运动。 四级杆质谱的基本原理 由一组平行放置的四根金属棒构成,用陶瓷绝缘,交错地联结成两对； 加以方向相反的直流(DC)和射频(RF)电压； 加速离子进入分析器,并按m/z和RF/DC值开始以一种复杂的形式振荡，稳定振荡的离子通过射到倍增器上被放大记录，不稳定振荡的离子打到四极杆上被中和，从而达到质量分离目的。 质谱基本概念 一、质荷比(m/z) 质谱图中的横坐标，是质量与电荷之比。 若离子所带电荷为z = 1，则质荷比等于该离子的质量数。 二、离子的强度（丰度）I 两种表示方法 基峰(**)强度：质谱图中离子强度最大的峰称为基峰，定义它的强度为100，即IB=100，其它离子与之相比的百分强度称为该离子的强度。 百分强度：所有峰的强度之合为100，每个离子所占的份额即为其百分强度，百分强度= (Ii/?Ii) × 100% Ii，第i 个离子的强度。 质谱法的特点 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及其强度分布 优点：能给出化合物的分子量、元素组成、经验式及分子结构信息，具有定性专属性强