肺炎糖浆质量控制研究.docVIP

精品论文 参考文献 肺炎糖浆质量控制研究 1江苏省海门市中医院制剂室 江苏海门 226100；2江阴天江药业有限公司 江苏无锡 214434 摘要：目的：建立肺炎糖浆质量标准。方法：采用薄层色谱法对院内制剂肺炎糖浆中金银花，玄参，连翘进行定性鉴别。结果：在选定的薄层色谱条件下，层析斑点清楚，分离效果较好。结论：该方法简便可行、专属性强、重现性好，可较好地控制该制剂的质量。 关键词：肺炎糖浆；薄层色谱法 肺炎糖浆是我院传统中药制剂，由金银花，连翘，天竺黄，玄参，麻黄，瓜蒌皮等组成，具有辛凉宣泄，清肺平喘之功效，临床用于小儿肺炎属于风热痰阻之证，表现为喘逆气急，痰热壅盛风邪犯肺的患者疗效显著。本制剂为海门市中医院特色制剂，原质量标准仅有简单的理化鉴别项，为了有效的控制制剂的质量，本试验采用薄层色谱法对方中金银花，连翘，玄参进行了定性鉴别，为有效控制该制剂的质量提供了依据。 1 仪器与试药 1.1仪器 薄层自动成像仪（CAMAG TLC VISUALIZER）、BS110S万分之一天平（赛多利斯）。 1.2试药：连翘苷（110821-200711）均购自于中国药品生物制品检定研究院。金银花对照药材（121060-200805）、绿原酸对照品（110753-200413）购自于中国药品生物制品检定研究院。试药：玄参对照药材（121018-200503）、哈巴俄苷对照品（111730-200501）购自于中国药品生物制品检定研究院。肺炎糖浆（批号：140602、140609、140825）及阴性对照均有海门中医院制剂室提供。其它试剂均为分析纯。 2 定性鉴别 2.1连翘的薄层色谱鉴别 取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液[1]。取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。取缺连翘的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法，同法制成阴性对照溶液。薄层色谱条件薄层板：硅胶G薄层板展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（12：2.5：2：0.2）显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；检视：日光下检视。取不同批次的供试品溶液、阴性对照溶液、连翘苷对照品溶液点于同一块薄层板上，按上述薄层色谱条件展开、显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，见图1。 2.2金银花的薄层鉴别 取本品5ml，加稀盐酸0.5ml，混匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为作为供试品溶液。取金银花对照药材0.5g，加入甲醇30ml，超声30min，过滤蒸干，残渣加10ml溶解，按照上述供试品溶液制备方法制成对照药材溶液[1]。取绿原酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。取金银花阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法，同法制成阴性对照溶液。薄层色谱条件薄层板：聚酰胺薄膜；展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：2）的上层液；检视：紫外灯365nm下检视。不同批次的样品均检出绿原酸，而缺金银花的阴性对照在相同位置未检出绿原酸，阴性对照无干扰，见图2. 1-3、不同批次的样品；4、缺金银花的阴性对照；5、金银花对照药材；6、绿原酸 2.3玄参的薄层鉴别 取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试验洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水溶液洗涤2次，每次20ml，保留正丁醇液蒸干，残渣加5ml水溶解，通过D101型大孔吸附树脂，先用60ml水洗涤，弃去水液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用1ml甲醇溶解，作为供试品溶液[1]。取玄参对照药材2g，加水煎煮，浓缩到20ml，同供试品溶液制备方法，同法制成对照药材溶液。取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺玄参的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法，同法制成阴性对照溶液。薄层色谱条件层板：硅胶G薄层板；展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）的上层液；显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，吹热至显色清晰；检视：日光下检视。不同批次的样品均检出哈巴俄苷且与玄参对照药材的主斑点相对应，而缺玄参的阴性对照在相同位置未检出哈巴俄苷，阴性对照无干扰，见图3。