水中半挥发性有机化合物检测方法－气相层析质谱仪法.docVIP

水中半揮發性有機化合物檢測方法－氣相層析質譜儀法 NIEA W801.51B 一、方法概要 　　?? 水樣以氫氧化鈉或硫酸溶液調整pH值大於11及（或）小於2後，以二氯甲烷萃取，萃取液經去水、濃縮及定量後，以氣相層析質譜儀分析；萃取液中半揮發性有機化合物的定性分析，可以其滯留時間及數個特性離子的相對強度進行確認，定量分析則可採內標準品定量法，以待測物與內標準品的主要離子相對強度及所建立之檢量線來定量待測物。 二、適用範圍 　　?? 本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水及放流水之檢測，可檢測的化合物及單一實驗室所測得之方法偵測極限如表一。 三、干擾 (一) 當使用的溶劑、試藥、玻璃器皿及其他樣品處理過程中的硬體設備含有污染物時，將會造成方法的干擾，其結果可能為單一的污染物或導致總離子圖譜的基線上升；檢驗室必要時可進行試劑空白分析，以確認其干擾來源。 (二) 鄰苯二甲酸酯會引起分析上嚴重之干擾，此類污染常源自塑膠器皿，故在採樣及分析過程中，不可使用塑膠器皿。 (三) 玻璃器皿必須清洗以避免干擾；玻璃器皿使用完畢，應以溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，再以自來水、試劑水或有機溶劑淋洗。玻璃器皿晾乾或烘乾（僅限於非定容器皿）後，適當貯放，避免污染。 (四) 採用殘量分析級或高純度的試藥及溶劑，有助於減少干擾的問題，必要時，可將溶劑以玻璃蒸餾裝置予以純化。 (五) 當污染物質與待測物，同時自樣品中被萃出時，將會造成基質干擾，其干擾程度，視樣品來源的不同而有相當大的差異。 (六) 鹼／中性的萃取過程會大幅降低酚、2-甲基酚及2,4-二甲基酚的回收率，分析員應了解，在使用本方法敘述的條件下，所得到的分析結果為樣品中此類化合物的最低濃度。 (七) 分析過程如遇到濃度特別高的樣品，可緊隨著分析空白溶劑樣品以確認系統是否有跨次污染。 (八) 萃取過程中發生乳化現象時，可加入適量氯化鈉、攪拌或進行連續式液－液萃取等方式去除乳化。 四、設備及材料 (一) 採樣瓶：1 L，棕色玻璃材質，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內襯為鐵氟龍墊片。若使用無色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避免照光。使用前，玻璃瓶及瓶蓋內襯應事先清洗乾淨，並以丙酮或二氯甲烷淋洗後晾乾，以避免污染。 (二) 分液漏斗：2 L，硼矽玻璃材質，附鐵氟龍活栓，不得使用潤滑油脂。 (三) 圓底燒瓶：500 mL，硼矽玻璃材質。 (四) 濃縮裝置：可使用K.-D.濃縮裝置、減壓濃縮裝置、加熱減壓吹氮濃縮定量裝置、振盪減壓濃縮裝置、離心減壓濃縮裝置；或其他相似功能之裝置。 (五) 水浴裝置：可加熱至90℃，溫度控制在 ±2℃以內者。 (六) 量瓶：10.0 mL，棕色，硼矽玻璃材質。 (七) 分析天平：可精秤至0.1 mg 。 (八) 注射針或微量移液管。 (九) 氮氣及氦氣：純度為99.999%以上，可使用去水、去有機物及去氧裝置淨化之。 (十) 氮氣吹乾裝置。 (十一) pH計。 (十二) 除水裝置：無水硫酸鈉去水玻璃管柱、GoreTex除水膜；或其他相似具除水功能之材料或裝置。 (十三) 氣相層析質譜儀 １、氣相層析儀－具設定昇溫程式功能之氣相層析儀，以及其它必須之附件，如注射針、層析管柱及氣體等的完整分析系統。 ２、層析管柱：30 m × 0.25 mm（內徑）× 0.25 μm（膜厚）之Rtx-5MS毛細管柱（或同級品）。 ３、質譜儀：當50 ng或更小量DFTPP（Decafluorotriphenylphosphine）注入氣相層析儀內，此系統必須能以每1秒或更短時間內掃描質量35-500 amu，在70 eV能量下，以電子撞擊（EI）離子化方式，得到一完全符合表二要求的質譜特徵。 ４、如果 Ion-Trap MS 能產生符合 EPA/NIST Library 相似的電子碰撞質圖譜，Ion-Trap MS亦可使用於本方法。 ５、氣相層析儀／質譜儀之界面：凡是能使每次注入量為50 ng 之待測物得到良好的校正效果，且能符合績效要求（七、步驟(三)）之界面均可使用。 ６、數據處理系統：電腦系統必須有界面與質譜儀連接，且可持續在整個層析過程中，收集並儲存所有質譜資料。此電腦系統應具有可自任何層析質譜資料檔案中搜尋特定離子，並以離子強度對時間或掃描數繪出圖譜的功能，此種圖譜稱為Extracted ion current profile（EICP）；此外，系統還需具備適當的軟體進行積分。 ７、前置管柱（可視需要而定）（JW公司0.25 mm ID × 6m 或其它相似之去活化熔矽管柱）可用管柱連接器連接注射器及分離管柱。 五、 試劑 (一) 試劑水：不含有機物之去離子水，或符合前述規格之市售純水。 (二) 氫氧化鈉溶液，10 M：溶解