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农残样品前处理专家 * * 磐和科技 磐和科技 农残前处理步骤概述 萃取环节 分离净化环节 浓缩环节 一、在农残前处理方面，主要涉及左面图示环节： 磐和科技 萃取环节：农残前处理步骤（一） 1、对于水分含量较低的样品，需要进行粉碎处理。 磐和科技 萃取环节：农残前处理步骤（一） 2、对于含水量较高的样品，用均质器进行匀桨处理。 萃取环节：农残前处理步骤（一） 磐和科技 3、通常采用摇床振荡加强萃取效果。 磐和科技 萃取环节：农残前处理步骤（一） 4、有时也采用超声波摇加强萃取效果。 磐和科技 萃取环节：农残前处理步骤（一） 5、ASE已经成为人们广泛采用萃取方法。 磐和科技 萃取环节：农残前处理步骤（一） 5、对样品进行离心处理可以提高液液分离的效果。 磐和科技 萃取环节综述 6、美国CDFA-MRSM方法 CDFA-MRSM是美国加州食品农业部所属的分析化学中开发成功的农约多残留快速扫描方法；此方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品。 CDFA-MRSM方法所用的溶剂（乙腈、二氯甲烷等）毒性较大，并且大量挥发到空气中，危害人类健康、污染周围环境。随着人类对健康安全意识的提高，国家对环境污染问题的关注；此方法的缺点显现出来。 磐和科技 萃取环节综述（续） 7、德国DFG S19方法在萃取环节的改进 在对九大类样品萃取时，采用醋酸乙酯和环己烷（体积比1: 1）作萃取溶剂，代替传统的乙腈、二氯甲烷，尽量避免使用乙腈和二氯甲烷；减少了环境污染，降低了试剂对人员健康危害程度。 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 1、在样品净化方面，根据不同样品以及实验室的条件不同，通常采用以下方式： （1）、微孔膜（Millipore） （2）、净化层析柱 （3）、固相微萃取（SPE) （4）、先进的凝胶净化色谱（GPC) 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 2、目前，在农残样品净化方面，德国DFG S19、欧盟EN 12393-2、EN 1528 、美国环保局（US EPA 3640A ）、食品药物管理（FDA）、美国分析化学协会（AOAC 984.21）都采用凝胶渗透色谱方法。 凝胶渗透色谱法已成为美国和欧盟的法定方法。 高分子-废液成分 分析收集成分 Bio Beads 较早馏分 主要运行成分 t t 流动方向 3、凝胶渗透色谱原理 磐和科技 4、脂肪性样品GPC洗脱曲线 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 5、下面是一个 GPC分离过程： 最初流出、拖尾（舍弃成分） 农残（目标成分） 洗脱液（无效成分） min 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 6、德国LCTech 公司的GPC独具特色，它符合欧盟、德国、美国的各种标准。 优良性能的液相双柱塞泵。 完全程序化控制。 独特的密闭系统设计。 还能与EVAⅢ连用。 磐和科技 分离净化：农残前处理步骤（二） 7、GPC的回收率如下图所示： PCB (n=3), 75 ppb 磐和科技 分离净化环节综述 我国农残分析净化过程中,具有使用方法简单、仪器投资费用少等优点。但是存在以下问题： 采用柱层析法进行样品净化：农残成分回收率低、分析重现性差；对于含高分子较多的复杂的样品处理效果差；无法完成样品多组份残留的分析。 德国DFG S19方法在样品净化的改进： 采用凝胶渗透色谱法净化，改善了样品处理效果，扩大了样品处理品种范围，提高了回收率。并且，凝胶渗透色谱法净化过程制订了详细操作规范。 浓缩环节：农残前处理步骤（三） 磐和科技 1、浓缩过程一般采用旋转蒸发仪和氮吹仪。 磐和科技 浓缩环节：农残前处理步骤（三） 2、采用旋转蒸发仪和氮吹仪的优缺点： 优点： 操作简单方便、投资成本低。 缺点： A）自动化程度低、对数量多的操作不利。 B）大量溶剂大量挥发出来、对环境污染严 重，对试验人员健康影响大。 C）试验结果重现性差。