超高压液相色谱（WATERS ACQUITY UPLC）.docVIP

HNZY 湖南中烟技术中心企业标准 HNZY/JZ/JS-CZ-25-a.1 超高压液相色谱仪（Waters ACQUITY UPLC）操作和维护保养规程 2010-09-08发布 2010-09-08实施 湖南中烟技术中心发布 前 言 本标准由湖南中烟工业有限责任公司技术中心标准化管理委员会办公室提出并归口。 本标准由钟科军批准。 本标准起草部门：湖南中烟工业有限责任公司技术中心化学所。 本标准主要起草人：庹苏行。 本标准为第二次发布。 超高压液相色谱（Waters ACQUITY UPLC）仪操作和维护保养规程 范围 本标准规定了超高压液相色谱（Waters ACQUITY UPLC）仪操作程序。 规范性引用文件 无规范性引用文件，保留本条款的目的是保持本公司标准结构的一致，便于今后的修订。 环境条件 室内通风条件良好，空气中无明显灰尘。 温湿度：温度最佳范围是4～40℃，且每小时变化不超过1℃（以防漂移）；湿度20～80%，无冷凝；无振动，无腐蚀性气体。 仪器主要性能指标 高压泵流速范围0.01-2.01mL/min，最大操作压力15000Psi； 分辩率（R）：R=Signal/△Signal，通常做到单位分辨，高低浓度区R值不同； 灵敏度：表示所能检查出的最小量，一般可达到ppm级或更低，实际还应看信噪比； 柱温箱温度范围：10-60℃。 操作步骤 检查系统联线是否完好；检查电源是否符合接地交流电源，100～240Vac； 制备新鲜流动相和清洗液，制备流动相及洗针液UPLC对流动相的要求：有机溶剂要求用色谱纯；水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.2MΩ),当天制备；制备新鲜流动相和清洗液；强洗针液用较高比例的甲醇/水或乙腈/水(例如:80/20)，弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液(例如:10%甲醇溶液)；清洗柱塞密封垫(Seal Wash)的溶液：含5%-10%甲醇的超纯水。特别提示: 以上溶剂或溶液均需:用0.22μm的膜过滤并脱气；用洁净的玻璃容器盛放,避免污染。 开机：打开电源,接通仪器电源前应检查仪器开关是否处于正常关机状态。打开液相色谱泵电源开关。待通过自检后，登录Empower软件,进入运行样品界面，打开控制台界面。 进行仪器的Start up操作：设定0.1ml/min-0.2ml/min流速,冲洗检测池；当检测池出口有液体流出后,打开检测器电源、柱温箱电源、自动进样器电源开关。待检测器通过自检以后,在控制台界面RESET检测器，监测基线,准备开始UPLC分析实验。根据实验要求建立仪器方法，设定实验方法，包括柱温、流速、柱最大压力、检测器参数、温度参数等。 用流动相溶样，用0.22um样品过滤膜过滤，放入Waters UPLC适用的样品瓶中，将样品顺序放入样品盘中。 调入编辑好的仪器方法及实验方法，观察联机情况，稳定一小时后开始实验。 实验结束后，用超纯水置换缓冲盐流动相,清洗色谱柱及系统(100倍柱体积)；待系统中缓冲盐冲洗干净,用乙腈/水冲洗系统；用纯有机溶剂(乙腈或甲醇)充满系统；缓慢降低流速至零,关闭检测器电源,关闭电源，退出Empower软件,关计算机。清洁实验工作面。 关闭仪器总电源开关，不间断电源开关，结束实验,填写仪器使用记录。 将样品移出仪器室，填写使用登记，清理室内卫生。 维护保养注意事项 使用仪器前必须仔细阅读仪器使用说明书。 按仪器使用要求准备测试样品，不得测试不符合要求的样品。 小心操作，防止样品污染和腐蚀仪器。 应严格执行仪器的开机和关机顺序；保证气体气压、流量及纯度在正常范围内。 应定期对泵和单向阀进行清洗，定期更换柱塞密封圈；应对淋洗液进行及时更换。 仪器测试及维修保养应做好日常记录；仪器使用后按操作程序，切断电源，清理擦拭仪器。 HNZY/JZ/JS-CZ-25-a.1 II II Ⅰ 1 2