高级液相.doc

液相： 一、单选题 1、三聚氰胺标准品的纯度应达到（ ） 2、反相键合相色谱是指 ( ) 3、如果同时使用高效液相检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠三种物质，其保留时间的先后顺序下列描述正确的是（ ） 4、在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是 （ ） 5、C18色谱柱为（ ） 6、钨灯可使用的范围为（ ）nm 7、我们对新生产的产品不可能全部进行检测，只能按规定抽取一定数量具有（ ）的部分进行样品检测。 8、高效液相色谱法检测三聚氰胺时，配制同一浓度的三聚氰胺标准溶液用纯甲醇溶液做溶剂比用甲醇水溶液做溶剂测的的峰面积。（ ） 9、下面对GB/T 13662-92代号解释不正确的是( )。 10、目前使用的1120型高效液相色谱仪所用的检测器为（ ） 11、高效液相标准的自动进样器的进样量一般在（ ）之间。 12、状态指示灯无颜色( )，呈绿色( )，呈黄色（ ）,呈红色( )。 多选题 13、下列哪个数据是四位有效数字（ ） 14、关于硫酸，下列说法正确的是（ ） 15、、高效液相色谱检测方法的优点是（ ） 16、下列说法正确的是（ ） 17、下列说法不正确的是（ ） 18、下列哪些是测定山梨酸、苯甲酸的国标（ ），目前我们主要执行的是（ ）国标 19、下列用于检测山梨酸、苯甲酸的沉淀剂有（ ），其中沉淀效果好，干扰最小的沉淀剂是（ ）。 20、高效液相色谱法检测三聚氰胺时，影响保留时间的因素有（ ） 判断题 21、高效液相检测样品时，前处理的目的尽量提取目标化合物。（ ） 22、自动进样器切换阀处的转子垫圈磨损可能造成的原因有进样量重现性不好和进样阀泄漏（ ） 23、流动相对样品应具有一定的溶解能力。（ ） 24、氘灯达到使用寿命可造成噪音或漂移超过应用限度。（ ） 25、在食品中添加防腐剂通常以苯甲酸、山梨酸形式加入，它们不易汽化，易溶于水，但不溶于甲醇、乙醇等常见有机试剂。（ ） 26、流动相粘度过高，会造成谱图中峰的普遍展宽现象。（ ） 27、用于高效液相法检测防腐剂的原料中如不含蛋白和脂肪，在进行样品处理时可不加沉淀剂。（ ） 28、高效液相检测样品时，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理。（ ） 29、高效液相用于一种新的检测方法，其分析速度主要取决于样品前处理的复杂程度。（ ） 30、用0.45um或更小孔径滤膜过滤的目的是除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。（ ） 31、如果色谱柱内被洗脱下来的物质污染，在做基线检查时，漂移就一定达不到标准。（ ） 32、反相液相色谱，流动相极性大于固定相极性，能溶于水/有机混合物的中性或非离子化合物。（ ） 填空题： 33、高效液相色谱仪放置的场所（环境）要求（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。 34、进样系统可以引起交叉污染的部分有（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。 35、高效液相紫外检测器（VWD）的可设定波长一般在（ ）之间。 36、对于无标签或掉标签的药品需要经过鉴定，贴上标签后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按（ ）处理，严禁使用（ ）药品。 37、检测山梨酸、苯甲酸用的流动相的主要成分有（ ）和（ ），其对应的比值是（ ）。 38、流动相使用前必须用（ ）um滤膜进行（ ）、（ ）。 39、液相色谱法适用于分离（ ）的物质。 40、使用高效液相检测三聚氰胺时的设定波长为（ ）nm，检测苯甲酸和山梨酸设定波长为（ ）nm。 41、高效液相检测方法采用（ ）对被检测物质进行定性。 42、流量为0-5ml/min，压力限值不得超过（ ），流量超过5ml/min，压力限值不得超过（ ） 43、腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应（ ），然后再（ ），最后（ ）。 简答题： 空白试验： 色谱法： 流动相： 论述题： 系统压力过低、不稳定或没有液流可能原因及处理方法？ 保留时间不稳定的排查方法？ 自动进样器的的维护方法 一、填空 1、被动阀排气时，泵压力高于（ 180）bar或者使用（ 3 ）个月后，需及时更换泵的柱塞 2、色谱柱不用时应用（ 甲醇）充满柱塞 3、有机溶剂滤头每使用1个月或有堵塞现象（边缘有较多气泡时），需用浓度（ 35%）的硝酸浸泡（12）小时，，在用清水反复冲洗后使用，不能用（超声）清洗 4、高效液相色谱设定的峰宽为0.2时，建议对应的阈值设定在（500-1000 ）之间 5、高效液相色谱法检测三聚氰胺的定量限为（ 2mg/kg ） 6、检测三聚氰胺用水为（GB/T6682一级水 ）。（可购买哇哈哈纯净水） 7、用于配制三聚氰胺标准溶液用甲醇水溶液的浓度比为（ 20% ） 8、高效液相色谱法检测三聚氰胺的重复性为（执行GB/T22400-2008重复性要求）lgr=-1.260+0.92