浅谈化学需氧量铬法测定方法之现状.pdfVIP

维普资讯 第 28卷第3期 黑 龙 江 水 专 学 报 VoI．28．No．3 2(】O1年 9月 JournalofHeilor~giiangHydraulicEngineeringCollege Sept，200l 文章编号：1000—9833{2001)03—0060—03 浅谈化学需氧量铬法测定方法之现状 于克浩，关佳南，金月娥 (佳木斯水文水资源勘测局，黑龙江佳木斯 154002) 摘 要：在参考有关文献的基础上，埘 日前化学需氧量(钴洼)测定方法的研究及改进的现状进行综述，井通过对改进方法的扰缺 点的比轻分析，探讨替代现行标准回流法测定化学需氧量的可能性。 关键词：化学需 量 ；标准回波法 ；重铬酸钾；消解 中围分类号：XI32 文献标识码：A 化学需氧量(COD)是指示水体被还原性物质污 加热水样的快速 c0Dcr的测定方法，并从混合液温 染的主要指标，通常被作为衡量有机物相对含量的 度和氧化剂条件 电极电势两方面计算得出最佳的硫 综合性指标。它可以宏观地反映水体的质量，是检 酸与水样的体积比为 1．34：1。这些方法均具有较 测水体有机污染的重要参数之一。 好的准确度和精密度。 目前对 GODc的测定一直以来沿用标准回流 由于硫酸银为贵稀金属盐，国内外一些学者采 法(亦被称为经典回流法)，这是各国均为认可而加 用不 同的助 催 化 剂 以减 少硫 酸 银 的用 量 以采用的，欧美国家尤为多用 ，我国亦在环境监测中 J．Pal~y 使 用钼 酸铵及 硫 酸铈 为助 催 化 剂。 普遍采用，该法测定的准确度和精密度均较高。但 R．F．Wilson 指出由硫酸银、硫酸铝、硫酸镁组成 是这一方法存在明显的缺点：繁琐的回流程序和装 的混合催化剂代替硫酸银。杨林青 提出以Ag 、 置，分析周期长，能源和试剂消耗量大，使用的贵稀 H 、AI”和M 一为助催化剂。胡国强则选用 金属盐和汞盐叉易造成二次环境污染。为解决这些 了硫酸银和硫酸镁为催化剂，将磷酸—硫酸混合液 问题，近年来国内外许多人对标准回流法的测试条 加热45min后测定。这些方法测得结果与标准法 件进行改进 ，或另求其它快捷准确的测定方法。 的结果差异很小。 1 回流法 2 节能加热法 在缩短消化时间上，曹广州…、王勇飞 、吴家 该法弥补了标准回流法在整个消解过程 中需要 林 等人各 自提出了在标准回流法的硫酸～重铬酸 不断冷却水的不足，它是以控温电热器加热，用空气 钾消化体系中加人不同量的硫酸以通过提高消化液 冷凝代替水冷凝的一种测定方法。方法除了加热器 的酸度来升高消解温度，将消化时问缩短至20rain、 外，其原理、分析步骤同标准回流法完全一致，因此 15min、5min不等，测得结果与标准法相关性很好 。 准确度和精密度与之相 比并无差异。袁力 使用 谢镜明 经综合比较分析后提出了采用 5．0mL的 节能加热法与标准回流法对水样进行测定和 比较， 0．500m l／L重铬酸钾 ，取 10mL水样加 25mL硫 结果表明相对误差均在5％以下，说明其测定结果 酸，硫酸银的含量不变的10min回流测定的方案。 是准确可靠的。 国外的J．S．Jeris提出通过升高反应温度至 165℃ 以提高氧化速率，从而缩短消化时间。Wells对此加 3 开管法 以改进，使用特殊结构的恒温水浴 (内溶有聚乙二