浊点萃取-高效液相色谱测定土壤及底泥中痕量多环芳烃.pdfVIP

第28卷 第3期 环 境 化 学 Vo1．28．No．3 2009正 5月 ENVIRONMENTAL CHEM1STRY Mav 2009 浊点萃取一高效液相色谱测定土壤及底泥中痕量多环芳烃 陈虹丽 薛秀玲 (华侨大学化工学院，泉州，362021) 摘 要 采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)超声波辅助浊点萃取 (CPE)，高效液相色谱法 (HPLC)测定土壤及底泥中痕量多环芳烃 (PAHs)，在SDS浓度为2．75％，HC1用量为4．2otol·l～，平衡 温度为70~C，恒温时间为50min的最佳条件下，萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检测限分别 ：31．40，18．84， 12．56，94．20和31．40 g·l～，线性范围为O一10．0mg·l一． 关键词 浊点萃取，多环芳烃，十二烷基硫酸钠，高效液相色谱． 浊点萃取 (CPE)是近年来出现的一种新型液一液萃取技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性 和浊点现象为基础，通过改变实验条件 (如温度等)引发水相和表面活性剂相分离，达到分离富集环 境中痕量疏水性物质的目的，已成功用于水中金属及有机污染物的分离富集 ．土壤的基底复杂，多环 芳烃含量较低，适合采用浊点萃取进行分离富集 ． 本研究采用超声波辅助浊点萃取，使用 HC1使阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)质子化， 高效液相色谱测定，建立了土壤及底泥中痕量PAHs快速、灵敏测定的新方法 ． 1 实验方法 取新鲜土样，经 自然风干，压细，混匀，过 0．25ram筛；用 0．1mol·l HC1充分浸泡过夜， 100oC烘箱烘干备用 ． 精确称取土样0．1O00g置于 10ml具塞试管中，依次加入 SDS，浓 HC1，饱和 NaC1溶液，Milli．Q 水定容至 10ml，摇匀 ．水浴恒温加热至溶液分层后，2000r·min 离心 10min，冰浴，上层为表面 活性剂富集相 (SDS相)，中间为水溶液层，下层为土样层，自制取样器取出SDS相 甲醇定容至3ml 后，高效液相色谱仪测定 ． 高效液相色谱仪(Agilentl100，美国安捷伦科技有限公司)，色谱柱：AichromODS．C 柱 (250mm ×4．0nlm，5txm)；流动相 ：甲醇一水 (90：10)；流速 ：0．8ml-min一；柱温：30℃；紫外吸收检测 器波长：254nm；进样量 ：20 1． 2 影响浊点萃取的因素 2．1 超声波辅助浊点萃取条件的优化 实验以超声波为辅助手段，考察了超声时间和温度对浊点萃取PAHs的影响，结果如图1所示 ． 由图1(a)可知，超声时间对萘、芴、苊烯和菲的萃取影响不大，而对芘的萃取有较大的影响．未加 超声处理时，芘的萃取率仅为68％，超声 60min后，萃取率可达到 100％，延长超声时间，五种 PAHs的萃取率均下降．这是因为超声时间短，PAHs无法得到充分萃取，尤其对于稠环的PAHs，而 过长的萃取时间会使低分子量的PAHs(2_-4环)挥发损失…．实验结果显示，超声时间为60min时， 五种 PAHs的萃取效果达到最佳 ．由图 1(b)知，超声温度对 PAHs的萃取率无明显影响，在室温 (25℃)下进行即可 ． 2．2 SDS对浊点萃取的影响 SDS的用量决定了表面活性剂富集相的体积，进而影响萃取率和方法的检测限．由图2可知，随 2008年8月9日收稿． 福建省青年人才创新基金 (No．2005J029)，国务院侨办科研基金 (No．05QJR05)，华侨大学高层次引进人才科研基金资助项 目 }十通讯作者．E-mail：xueling@hqu，edu．cn 442 环 境 化 学 着SDS浓度的增大，PAHs的萃取率呈现先增加后降低的趋势 ．SDS浓度过低 (2％时)，萃取不完 ＼罨盛簪 全，SDS浓度过高(2．75％时)，表面活性剂分子碰撞结合几率增大，易聚集成液滴，导致萃取率降