78-元素分析检测技术(汪树理初丽伟王艳梅).docVIP

AFS933型原子荧光光谱仪、 AA6300型原子吸收分光光度计 实 验 指 导 参茸质检中心 汪树理 初丽伟 王艳梅 2017年月 火焰原子化器石墨炉原子的应用。 学生自主动手实验，利用火焰原子化器石墨炉原子测量大米中铅、镉元素的含量。 3、大米中砷的含量分析 以演示实验为主，介绍AFS933型原子荧光光普仪的基本构造、工作原理和大米中砷的含量分析方法。 4、大米中汞的含量测定 学生自主动手实验，检测大米中汞的含量。 实验 农产品中的金属元素的含量分析 一、实验目的 1. 了解的分析对象及应用领域。 2. 了解的基本结构及简单的工作原理。 3. 掌握的基本操作步骤及定量分析方法。 当光源发射的某一特征波长的辐射通过待测离子在火焰中产生的基态原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此，入射辐射减弱的程度(吸光度）与试样中该元素的含量(浓度)成正比。其定量关系式是： 式中：A—吸光度 I0—入射辐射强度； I—透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度； K—吸收系数； c—样品溶液中被测元素的浓度； L—原子吸收层的厚度。 定量分析方法：原子吸收光谱法的定量结果是通过与标准物质相比较而得到的，包括校正曲线法和标准加入法，现主要介绍常用的校正曲线法：即通过配制一系列适合的标准系列，有低浓度到高浓度测定其吸光度，绘制出标准曲线，然后在相同条件下，测定样品吸光度，从标准（校准）曲线中查出待测样品中元素的浓度，从而进行定量。 三、仪器、试剂和实验用品 仪器：AA6300型原子吸收分光光度计（火焰），Ca空心阴极灯，乙炔钢瓶和空气压缩机等。25mL容量瓶，移液管等。 试剂：Ca标准储备液，哇哈哈纯净水 四、操作步骤 （一）、开机与测定 1、先开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa，不超过0.12Mpa； 2、再开空气压缩机，输出压力0.35Mpa， 不超过0.4Mpa； 3、打开主机电源； 4、运行软件，根据向导提示一步一步设置仪器参数； 5、向导过程中有安全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面： A、乙炔主表不低于0.5Mpa； B、 燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.12Mpa）助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）； C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水； D、检查废液罐是否有水。（必需有水）； E、检查废液管，确保废液管在水面之上；检查完毕，点“确定” 6、点火：同时按住黑白两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开； 7、待显示数据稳定后，点“自动调零” 8、点“空白”测空白值； 9、依次进标准样，数据稳定后，点开始（start）测量，得到标准曲线； 10、放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所测值，打印结果。 （二）关机步骤 1、火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管（石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物）； 2、关闭软件； 3、在主机不关的情况下关乙炔钢瓶； 4、关掉空压机。 5、关主机。 （三）、特别注意 1、火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。 2、原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放在仪器上。 实验 火焰原子化器石墨炉原子的应用。 一、实验目的 . 巩固AA6300型原子吸收分光光度计的基本操作步骤及定量分析方法。样品处理 称取样品（精确到0.0001g）于 mL容量瓶中，。 标液的配制 上机操作计算含量的公式： 的含量（mg/kg）= c×v×／m 式中：c —— 浓度μg/mL； m —— 试样的称样量，g； —— 试样溶液的稀释倍数；v —— 试样的定容体积mL；实验一、实验目的 1. 了解的分析对象及应用领域。 2. 了解的基本结构及简单的工作原理。 3. 掌握的基本操作步骤及定量分析方法。原子荧光利用惰性气体作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。　　 气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长