中药制剂分析1、2.ppt

中药制剂的含量测定;第一节 概 述;二、含量测定特点 1、与化学药制剂含量测定的差别 中药制剂 成分复杂 西药制剂 成分单一 ;2、定量方法以仪器分析方法为主 药材及饮片551个品种中，有281个建立了含量测定，其中采用HPLC等仪器分析方法的为217个，占总数的77% 植物油脂和提取物31个品种中，有22个建立了含量测定，采用HPLC等仪器分析方法的为17个，亦占总数的77% 成方制剂及单味制剂564个品种中，有438个建立了含量测定，采用HPLC等仪器分析方法的为412个，占总数的94%。;从使用的各种分析方法看 HPLC占绝对的优势（几乎呈直线上升的趋势），由2000年版的105个，上升至518个 TLCS则呈下降的趋势，由2000年版的60个，下降至45个 GC法由2000年版的11个，上升至37个 ;三、发展趋势 1、对照品、对照药材、对照提取物使用也 呈升势。 对照提取物2005版药典首次作为标准物质 的一个部分列出，标志了今后以测定一组 成分逐渐取代测定单一指标成分的发展方 向。;强调中医药理论的整体观念，突破单一 成分控制质量的模式，采用多成分或特 征色谱峰群综合控制质量的方法。 ;四、指标成分的选择 有效成分 苦参HPLC测定氧化苦参碱和苦参碱的总量，更具合理性。 护肝片，其处方中主要保肝降酶药为北五味子，测北五味子特征性有效成分五味子醇甲，专属性和有效性均得以提高。 ;特征性成分 山茱萸2000年版以前采用TLCS测定熊果酸含量，原含测指标专属性不强。 用HPLC测定山茱萸的特有成分马钱苷。;第二节 含量测定方法;（二）意义及方法 意义 这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及其制剂，尚具有一定的意义。;方法《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法。;类别 ;挥发性醚浸出物测定法;实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。 ;二、化学分析法;三、可见—紫外分光光度法;方法 确定吸收波长;确定吸收系数 用不同型号的紫外-可见分光光度计测定同一条件配制的同一浓度对照品溶液的A值，计算相应的E值 在测定条件下，在浓度线性范围内配制3—5个不同浓度的对照品溶液测定各自的A值，计算E值。;（2）对照法;酸性染料比色法测定痹痛消膏中乌头生物碱的含量;对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品11．9 mg，置100 mL量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL中含乌头碱0．119 mg)。 ;标准曲线制作 精密吸取对照品溶液0，1．00，2．00， 3．00，4．00，5．00，6．00 mL，分别置分液漏斗 中，依次加入三氯甲烷至10．0 mL，再加入pH 3．0 醋酸盐缓冲液10．0mL和0．1％溴甲酚绿溶液2．0mL， 强力振摇5 min，静置10 min，分取三氯甲烷层，水层再用 三氯甲烷提取2次，每次5 mL，用干燥滤纸过滤，滤液用分 光光度计，分别在415 nm的波长测定吸光度。以吸光度为 纵坐标，乌头碱含量为横坐标，绘制标准曲线。直线回归得 回归方程Y=1．0463 X一0．004 8， r=0．999 3。乌头 碱量在0．119～0．714 mg范围内线性关系良好。 ;供试品溶液制备 取本品约25 g，精密称定，加入125 g 无水硫酸钠破乳，加入三氯甲烷100 mL和浓氨水1 mL，超 声提取20 min，过滤,减压蒸馏至干，放冷；用0．3 mol／ L硫酸溶液提取4次，每次10mL，分取硫酸液，过滤，合并 滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨水约10mL，摇匀，用三 氯甲烷提取4次，每次10 mL，分取三氯甲烷液，过滤，合 并滤液，回收溶剂至干，残渣于105℃加热1 h，取出，放 冷，加三氯甲烷分次溶解，转入分液漏斗中，照标准曲线制 备项下的方法， 自“加入pH3．0醋酸盐缓冲液10．0 mL” 起，依法制备，即得。 ;pH是本实验测定结果准确与否的重要因素。 在样品溶液制备过程(超声提取和萃取)，pH值 影响样品中乌头碱的游离及有机层溶解度 在酸性染料显色时，缓冲溶液维持此过程中pH 值的稳定性起到重要的作用，使没有与乌头碱结合 的溴甲酚绿能够稳定地溶解在水层中，确保结果的 稳定，因此，实验所使用的缓冲溶液配制必须严 格、准确 ;2、计算分光光度法;在多组分样品中，各组分的吸收峰位置、强度