演示文稿第十章节原子吸收光谱分析法.pptVIP

本章导读 理论基础：原子吸收分光光度法原理；原子吸收光谱分析法定量关系式 重要知识点：常用方法有标准曲线法、标准加入法、浓度直读法、双标准比较法、内标法 难点：原子吸收的干扰与消除， 第1节 概述 一、原子吸收光谱仪及使用 二、原子吸收法与紫外-可见分光光度法的比较 一、原子吸收光谱仪及使用 用于原子吸收光谱分析的仪器称为原子吸收分光光度 计或原子吸收光谱仪。 基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。主要由光源、原子化器、分光系统、检测放大系统4部分组成。 一、原子吸收光谱仪及使用 结构如图10-1 一、原子吸收光谱仪及使用 1.光源 原子吸收分光光度计光源的作用是辐射基态原子吸收所需的特征谱线。对光源的要求是：发射待测元素的锐线光谱有足够的发射强度、背景小、稳定性高；原子吸收分光光度计广泛使用的光源有空心阴极灯，偶尔使用蒸气放电灯和无极放电灯。 ⑴空心阴极灯：它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其他材料制作的阳极。 ⑵无极放电灯：无极放电灯是由一个数厘米长、直径5cm～12cm的石英玻璃圆管制成。 一、原子吸收光谱仪及使用 2.原子化系统 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。实现原子化的方法，最常用的有两种：火焰原子化法，非火焰原子化法。 ⑴火焰原子化法。火焰原子化法器是将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。 ⑵非火焰原子化法。非火焰原子化法中，常用的是管式石墨炉原子化器。 ⑶氢化物形成法。 ⑷冷原子吸收法 。 一、原子吸收光谱仪及使用 ⑴火焰原子化法。 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，其结构如图 10-2所示。主要的部分有：雾化器、混合室，燃烧器和火焰。 一、原子吸收光谱仪及使用 ⑵非火焰原子化法。非火焰原子化法中，常用的是管式石墨炉原子化器。 石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、原子化和净化四步，由微机控制实行程序升温。①干燥：在低温（稍高于溶剂的沸点）下蒸发掉样品中溶剂。②灰化：在较高温度下除去低沸点无机物及有机物，减少基体干扰。③高温原子化：使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子。④净化：升至更高的温度，除去石墨管中的残留分析物，以减少和避免记忆效应。 一、原子吸收光谱仪及使用 ⑶氢化物形成法。 砷、锑、铋、锗、锡、硒、碲和铅等元素，在强还原剂（如四氢硼钠）的作用下，容易生成氢化物。在较低的温度下使其分解、原子化，从而进行原子吸收的测定。 ⑷冷原子吸收法 。 冷原子吸收法主要用于无机汞和有机汞的分析。这方法是基于常温下汞有较高的蒸气压。在常温下用还原剂(如SnCl2)将Hg2+还原为金属汞，然后把汞蒸气送入原子吸收管中，测量汞蒸气对Hg253.7 nm吸收线的吸收。 一、原子吸收光谱仪及使用 3.分光系统 原子吸收光谱的分光系统是用来将待测元素的共振线与干扰的谱线分开的装置。它主要由外光路系统和单色器构成。外光路系统的作用是使光源发出的共振谱线能正确地通过被测试样的原子蒸气，并投射到单色器的入射狭缝上。单色器的作用是将待测元素的共振谱线与其他谱线分开，然后进入检测装置。 外光路系统分单光束系统和双光束系统。单光束型仪器结构简单、体积小、价格低，能满足一般分析要求。双光束型原子吸收光度可以消除光源和检测器不稳定性的影响。 一、原子吸收光谱仪及使用 3.分光系统 单道双光束型原子吸收光度计结构如图10-3所示。 一、原子吸收光谱仪及使用 4.检测和显示 在原子吸收分光光度计上，广泛采用光电倍增管作检测器。它的作用是将单色器分出的光信号转变为电信号。这种电信号一般比较微弱，需经放大器放大。信号的对数变换最后由读数装置显示出来。非火焰原子吸收法，由于测量信号具有峰值形状，故宜用峰高法或积分法进行测量。 二、原子吸收法与紫外-可见分光光度法的比较 原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析，但它们吸光物质的状态不同。原子吸收光谱分析中，吸收物质是基态原子蒸气，而紫外-可见分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱，而紫外-可见吸收光谱是带状光谱，这是两种方法的主要区别。正是由于这种差别，它们所用的仪器及分析方法都有许多不同之处。 第2节 原子吸收分光光度法基本原理 原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法已广泛地用于低含量元素的定量测定，可对70余种金属元素及非金属元素进行定量，其检测限可达ng/mL。 原子吸收光谱法的优点与不足