用气相色谱精确测定大气中的CO2.pdf

维普资讯 第 2。整 弟 4期 北 京 工 业 大 学 学 报 l No 4 1994年 12胃 1OURNAL OF BELLING POLYTECHNIC UNIVERSⅡY D眈 1994 用气相色谱精确测定大气中的CO2 (北京熹工业大熹学化学与环境工程学系．锐100022) ×／=、／ 【摘要】 在常温常压下．利用汞压进样装置控制进样速度．降低气体样 品在定量管中的压力波动， 达到了精确捆定的目的．测试精度达 l0一 关【键词】 盟鱼谴 CO2精确测定 气体进样装置 戈 ，，敏々鬏 】 【中暖分类号】 XB2 地球的温室效应为世界瞩 目的重大环境 问题，C·O 是造成温暖化最主要的原因之一． 世界各发达国家近年来对大气的连续监测表明．c 的日变化和季节变化在几～几十mL／m 之间，年增长幅度为 0．6～1．5mL／m ．因此，测试精度要求高达 10一．当前，测试精度 和普及性是需要解决的主要 问题 ．国际上普遍认为非色散红外法可 以达到测试要求，但其 设备 昂贵，难 以推广．从测试仪器的普及程度和简便性考虑，用气相色谱法进行测试为国 内外 同行所共识 t‘1． 为提高气相色谱的测试精度，通常采用氢火焰离子化检测器 (FD)，从氢气为载气。 使样品中的CO，在钯、镍催化剂的作用下还原为 甲烷。再进行定量测定 一 ．FED的录敏 度虽高，但进样量不恒定所造成 的测试误差，限制了测试精度的提高． 气相色谱气体进样一般采用六通阎，配以定量管对样品进行在线分析 l，定量管可 以 精确地控制样品气体的体积，但在进样过程中由于定量管内气体压力有变化，影响到样品 质量的恒定，使进样量的重复性较差，测试精度随之降低 (测试过程 中温度变化很小，造 成的测试误差可忽略不计)．针对气体 样品的质量控制 问题，本文设计了汞压进样装置， 以缓慢、匀速的进样方法，将大气样品中c l的樘测重复性控制在 10 内，满足了测试精 度的要求 ． 1 实验 1．1色谱滚程及汞压进样装置 采用 日本岛津公司生产的OC一16A型气相色谱仪，加 装上海分析仪器厂 的产品 103 催化器部件 (内装 60～80目镍触媒)，及 自行设计的汞压进样装置 ．分析流程 图见图 1． 汞压进行装置见 图2． 1．2 实验条件 色谱柱：2m不锈钢柱，内径3rmn,内填 60～80目GDX-102色谱填料(天津试剂二厂)． 收穑 日期 ：l994—03—28 维普资讯 北 京 工 业 大 学 学 报 1994正 流量计 图 1 气相色谱分析流程圈 载气：H2，50mL／min；空气：500mL，min； 柱温：40℃ ；楂测器 ：FID，150℃ ；气化室： 150℃ ；103催 化器部件 ：380℃ ；定量管 ：lmL． 1．3 采样 采气管内径 50mm；体积约为 150mL；进气 口 和排气 口旋塞的气体通道 内内径为 l ． 用单向抽气法采集气体样品．关}玎两端旋塞， 可保存较长时间． 真 1．4 避样方法 空