用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类污染物.pdf

⑥ ／172-~76 维普资讯 第 25眷 … 学 AXUE… ChineseJournalofAnalyticalCbemistry 第lO期 1997年 10月 1172～ 1176 X 2 用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类污染物 任 丽 王国俊 (中国科学院雨 物丽 ：兰州730000) 摘 要 使用 自制的超临界流体萃取仪，比较了从Chromosorb、Porapark和GDX系列的 8 种吸附剂上萃取苯酚、邻硝基酚、邻氯酚、对氯酚、对二 甲酚、2，4-二氯酚和 2，4，6一三氰酚的回 收率 并用萃取回收率比较高的GDX一301富集 1L酸性水样中l0 g／mL级的以上各酚， 然后用超临界CO 脱附。回收率从32．5 到9Z．9 。同时还对超临界c02脱附GDX一301上 各酚的操怍条件进行了优化，并考察了加人不同的改性剂及其用量对萃取回收率的影响。 关-词 临界浇 ，吸附剂 ，改性剂 丰 1前 言 固相 酚类是水中广泛存在的污染物，主要来源于石油化工，炼焦及造纸。天然化学产品如农药 等的降解是酚类的另一来源。某些酚，尤其是氯代酚的浓度在lO g／L级就会污染水体并产 ’生毒害作用。美国环保局 (EPA)已把氯代酚列为水中优先分析的有机污染物。由于地面水及 饮用水中的酚类浓度低，所以在用气相色谱分析前需要予以浓缩富集 目前常用的分析方法 多采用液一液萃取法．如EPA规定的标准方法 “ 。现在固相萃取逐渐呈现出取代液一液萃取豹 趋势 固相萃取可以简化样品处理，减少分析物的损失和有毒试剂的使用 而超临界流体萃 取以其快速，高效，不使用有毒溶剂，操作 自动程度高等特点作为一种理想的样品前处理技 术，已经越来越受到化学工作者的重视 。本文将固相萃取和超临界流体萃取技术相结合用于 水样中微量酚的分析，得到较满意的结果 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2．1．1仪鼍 超临界流体萃取仪(本所研制)，操作流程见文献 “报道；]10Z气相色谱仪(上 海分析仪器厂)~3390积分仪(美国惠普公司) 2．1．2试剂 分析纯 95 乙醇，无水甲醇，丙酮，二氯 甲烷，苯(天津试剂二厂)，苯酚 (上海五 四化学试剂厂)，邻氯酚，对氯酚(上海试剂三厂)，邻硝基酚(北京化学试剂厂)，对甲酚，对二 甲酚(TheBritishDrugHouseLTD．)，99．997 CO2(山东龙 口侨丰化工厂)。 2．1．3 吸附荆 GDX-102，GDX一203，GDX一301，GDX一401，GDX一502(粒径 0．18～0．25mm， 天津试剂二厂)，Chromosorb102，Chromosorb105(粒径 0．18～0．25mm，Johns—Manville)， PoraparkQ(粒径 0．11～O．I8mm，WatersASSOC．)。 2．2 实验步骤 2．2．1 吸附剂的处理 吸附剂依次经丙酮，甲醇淋洗后，在200C下通高纯氮活化8h。 2．2．2 标样的制备 将各组分配成一定浓度的乙醇溶液，取适量加入 1g吸附剂中，放置 10 h后制得吸附浓度为 5．53～8．92×10 g／g各组分 的标准样 品。 1996—12—30收蔫-1997—04—04接受 维普资讯 第 1o期 任 丽等 ：用超临界流体莘取和周相萃取分析水中酚英污染物 1173 2．2．3 固相革取实验 将适量各组分的乙醇溶液稀释于 1L蒸馏水中并调pH=2，制得组分 浓度为 1．11～1．78×10 g／mL的水样。吸附柱中装入】g吸附剂，吸附剂床约 10cm高。水 样以15mL／min的速度通过吸附柱。富集有酚的吸附剂干燥备用 2．2