超细微粒的能谱定量方法研究.pdfVIP

维普资讯 第l6卷第3期 武 汉 钢 铁 学 院 学 报 Vo1．16．No．3 1993年9月 JournalofVvuhanIronandSteelUniversi SeptI993 超细微粒的能谱定量方法研究 堑 ． 陈 翠 梅 (武汉钢铁学院) (冶 丽 院 摘要 作者采用较 简捷的质量对 比法和质量补偿法完成 了一抽微粒试样的定量分 析，并通过 已知成分的强拉试样的测试，对上述两种方法的可靠性进行 了验证．得出 相对误差分别小-／-2 和6 ，较好地解决 1采用常规方法分析这羹试样时分析精度 无法保证 的问题． 关键词 ：超细微粒；定量分析 O 引言 电子微束是近代新兴的徽区分析手段。由于电子徽束在进行定量分析时，要求试样具有 良 好的抛光平面以保证其所激发的X射线具有恒定的出射角；并要求被分析区域必须大于电子 束的作用范围，故对于无法进行抛光和粒径很小的超细微粒来说．难 以满足上述条件．在这种 情况下，存在着两个严重影响分析结果的问题 ①由于质量吸收状况的改变，X线出射方向上 的强度分布与平面试样相比发生了变化 ．惯用的Z．A．F修正方法 已不再适用；②基体材料的 X线激发将影响甚至掩盖微粒本身所激发的X线．上述两个问题的存在 ，往往会使分析结果 出现惊人的误差．国内外学者 【 ‘从微粒效应修正的角度出发 ，曾研究过有关的分析方法，但 实际得到的精度不高或计算和处理过程过于繁琐 ．在实际应用中不方便．本文抛开了繁琐、复 杂的微粒效应修正过程，通过对制样方法的改进，消除了基底材料的X线激发的影响．并在此 基础上采用质量对比法和质量补偿法进行定量分析，取得了较理想的结果． 1 实验方法 1．1 质量对比法 在超细微粒的分析过程中，荧光效应的影响较之原子序数和吸收效应要小得多 ，因此从 质量对 比的角度来考虑是可行的。设想在相同实验条件下 ，如果成分相近的微粒标样和待测微 粒试样的电子束作用体积相同，并且它们的基底成分也相同，此时原-T：FF数和吸收效应对这两 个试样的影响大致也是接近的．故它们之问近似地存在以下关系 = 麓 (1) 于是 = · (2) 收靖 日期-l992--09--25 维普资讯 式中t肼 ——标样中元素x的质量}帕——标样中元素的特征X线强度 ， ——标样中元素 的百分含量， ——待澳I样品中元素 的质量}艟——待测样品中元素 的特征 x线强度I — — 待测样品中元素 的百分含量 。 根据式(2)，由于c暑已知，肥 和 娜可通过收谱得到，因此可通过简单的计算，得到 ，郎特 测样品元素 的百分含量． 1．2 质量补偿法 在实验过程中发现 ，对 已知成分的微粒试样进行Z．A．F定量分析 (不归一处理时)．试样 中各元素含量的和总是小于100％，并且其值随薏粒粒径的减小而减小．估计产生这种情况的 原因是，当颗粒直径小于电子束的直径时，与块状试样相 比．电子柬作甩体积相对减小。因此在 采用 己A．F修正程序进行分析时，有必要对此减少的部分进行补偿．我们知道，对于任一样品 都存在 + + … + ~ffil (3) 式中tc． ，——样品中各元素含量． 由于徽粒效应 ，从而使分析结果 ’ r+ + … + ；M (4) 式中： ， ，．．·， ，——z．A．F分析结果中各元素含量}M为其总和 (