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GPC800 净化油类物质测量邻苯二甲酸酯类报告 北京莱伯泰科仪器有限公司 前言： 近期，食品中增塑剂事件受到广泛的关注。凡添加到聚合物体系中能使聚 合物体系的塑性增加的物质都可以叫做增塑剂。 增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价键，即范德华力，从而增加 了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑 性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性 和柔韧性提高。 不久前，广州食品安全信息网发布消息称，同济大学的一项研究证实，食用 油塑料桶的增塑剂对人体有害。“用塑料桶装食用油，食用油中会溶进对人体有 害的增塑剂。”消息称，同济大学基础医学院厉曙光教授的课题组，曾经分别采 集市场上不同品牌和不同出厂日期的塑料桶装大豆色拉油、调和油、花生油，以 及市场上销售的散装豆油。测定后发现，几乎所有品牌的塑料桶装食用油中，都 含有增塑剂 “邻苯二甲酸二丁酯”。据推断，食用油中检出的增塑剂，主要来源 于塑料容器。这种增塑剂对男性生殖系统有毒害作用。 台湾最近爆出了食品添加有毒塑化剂的案件，说是饮料里的 “起云剂”含有 “塑化剂”，吃了会使性别错乱、生殖器变短。事件牵涉很多食品，饮料、果酱、 益生菌粉都有牵连。专家称，塑化剂的毒性远高于三聚氰胺，还广泛分布于各种 食物内。 目前食品中的邻苯二甲酸酯类物质的检测主要依据《GB-T 21911-2008 食品 中邻苯二甲酸酯的测定》，因为食品中大部分都含有油脂类物质，所以采用GPC 方法净化是十分必要的。 一、 试剂与仪器 乙酸乙酯、环己烷、正己烷（农残级） 邻苯二甲酸酯类标准品 凝胶净化系统（GPC800,北京莱伯泰科仪器有限公司） 气质联用仪 二、实验操作 1、 配制100ppm 邻苯二甲酸甲酯和邻苯二甲酸癸酯混标溶液 取样品0.5g 于5mL 容量瓶气质，用乙酸乙酯：环己烷 1:1 （V/V）定容至刻 度，涡旋混匀，转入GPC 进样瓶。 2、编辑方法和批表将标液进到GPC 仪器中，观察出峰时间。 3、根据标样出峰谱图确定样品方法中的收集时间，编辑批表批次运行。 4、将净化后的馏分浓缩至近干用正己烷定容至2ml。 5、将处理好的样品进到GC-MS 上检测。 三、结果分析与讨论 1、ＧＰＣ方法的确定 图1 标准样品色谱图 样品中需测量目标分析物为邻苯二甲酸酯类物质，选择分子量最大和最小 的邻苯二甲酸癸酯和邻苯二甲酸甲酯两种标准物质，根据GPC 分离原理分子量相 对较大的先出峰，分子量相对较小的后出峰，故 17 种目标分析物出峰时间都在 两峰之间，根据谱图确定馏分收集时间为8-18.5min。（如图二）。分析样品为 辣椒精油（编号为466）和辣椒酱（编号为065） 图2 GPC 方法参数编辑 图3 GPC 软件主界面 ２、净化效果 图４样品与标准样品色谱图叠加图 图４中粉色曲线为辣椒精油的色谱图，蓝色曲线为标准物质色谱图，白色 曲线为辣椒酱色谱图。 从图中对比粉色和蓝色曲线可看出大分子油脂类大部分在３- ８min 出峰， 而目标物在8min 以后出峰，故GPC 能除去大部分油脂类物质。 从图中对比白色和蓝色曲线可看出辣椒酱中一些色素类与大分子的邻苯二甲酸 酯类物质分子量接近。可与14min 以后的小分子邻苯二甲酸酯类物质良好分离。 图5 净化前样品 图6 净化后辣椒油 图7 净化后辣椒酱 从净化前后样品与收集液实物图可明显看出，GPC 净化效果比较满意 3、实验数据 （1）本底实验数据 由于塑化制品随处可见，稍有不慎就会引入邻苯二甲酸酯类物质，包括溶 剂中自带的邻苯二甲酸酯类物质。所以针对不同批次的试剂做了一些本底实验， 结果发现即使是农残级的试剂也会含有一定量的邻苯二甲酸酯类物质，如DBP、 DIBP、DEHP 含量稍高在20-40ppb 左右。且不同批次最大浓度目标物各不相同。 （2）回收率实验 图8 样品GC-MS 谱图及数据 图9 样品加标GC-MS 谱图及数据