如何获得理想的衍射数据.ppt

* * * * * * * * Agilent钼靶X射线源 Enhance @ 0.5 mm Mova - 0.2mm 传统的实验方法常常要求X射线光斑大小必须大于晶体大小。 ……现在先进的仪器和智能化的软件已经不再有此必须的要求! Nova - 0.3mm Agilent Restricted * 光斑校正 CrysAlisPro 包含了光斑校正工具，可按照晶体在X光束中的取向来进行吸收校正。 特别是对于体积较大的晶体样品，这将获得高质量的换算数据。 Agilent Restricted * 数据后处理 更新分子式和Z值 确认劳埃群和空间群 应用吸收校正 选择不同的换算选项 过滤器等非常有用工具 Agilent Restricted * Append Strategy 数据完整度不够？ 空间群、劳埃群错误或者糟糕的晶体取向。 如果晶体未从衍射仪上卸下，则可继续收集更多的数据。 可在已收集的数据的基础上添加－节约时间。 Agilent Restricted * 数据收集结束后的工作 在卸下样品前，检查数据质量。 确认空间群。 问题： 为什么要重新还原数据? 为什么要去除不好的衍射图? 为什么要剪切掉没有衍射点的区域? 为什么要做晶面指标化吸收校正? Agilent Restricted * 原因 为什么要重新还原数据? 晶体移动－移动校正 错误的对称性－选择正确的劳埃群 重叠－降低Mask 孪晶－确认孪晶晶畴 为什么要去除不好的衍射图? 测试中样品上结冰 样品对心有误 Rint值太高 Agilent Restricted * 为什么要剪切掉没有衍射点的区域? 弱衍射晶体 – 改善Rint值，并节约数据还原时间 为什么要做晶面指标化吸收校正? 吸收校正效果更好 获得精确的晶体尺寸 Agilent Restricted * 原因 孪晶 晶体的生长行为 多晶有多重衍射花样 软件可自动分离不同的衍射花样 重叠的衍射点需要做特殊处理 Data collected in Yarnton on behalf of Dr. Magdalena Malecka, University of ?odz, Poland * Agilent Restricted 用户论坛网址:/ 注册简单 免费下载更新软件并获得其它更多的有用资源 跟踪会议/事件 与世界各地用户进行交流 Agilent Restricted * 如何更好的维护仪器 检查过滤器和冷却水流量（每周）。 检查光学显微摄像头（每月）。 从用户论坛中下载最新版本的软件（每月）。 周期性用标晶或者稳定且衍射强的简单晶体进行测试，收集参比数据（每月）。 做记录—这将对发现和解决问题有很大的帮助。 Agilent Restricted * 谢 谢 Dr Mathias Meyer – Wroclaw Dr Zoltan Gal – Oxford Dr Oliver Presly – Oxford Dr Alex Griffin – Oxford Agilent Restricted * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 上样工具 Agilent Restricted * 油和胶水: 低温实验 ：油 Fomblin （全氟聚醚油脂） Paratone 室温实验：胶水 Araldite (2 part epoxy) AB胶 Superglue 强力胶水 Agilent Restricted * Agilent Restricted * 一些建议 提前准备好您的样品和所需工具等。 使用洁净的上样工具，避免污染。 尽可能将样品分为多份，以方便多次尝试。 选择好适用的油—快速均匀地与晶体混合（低温实验）。 尽量使用冷光源照明，以延长晶体挑选时间。 请先了解您所用的显微镜的放大倍率和衍射仪的光斑大小，并照此挑选晶体样品。  —请记住，常常小晶体的质量会更好。 挑选面/角清晰的晶体；避免挑选有裂缝和表面有缺陷的晶体；从簇状或薄片状晶体中分离出单颗晶体（小心处理以免损坏晶体）。 将挑选好的晶体转移到合适的上样工具上—尽量少裹油、尽量减少样品转移到衍射仪上的时间、尽量减少在转移过程中对晶体的损坏。 对心—确认晶体处于低温气流中，并通过一幅衍射照片来快速评估晶体质量。 Agilent Restricted * About the X-ray source 双光源系统 提供Mo (0.7107?) 和Cu (1.5418?) 光源可以根据具体情况和需要选择光源 常规结构测定，尤其是含有重金属的晶体结构测定通常使用 Mo光源 蛋白质晶体结构分析/有机物/不含重原子的有机物绝对构型测定/小和弱