氯代苯甲酸合成.docVIP

毕 业 论 文 论文题目 学院名称 专 业 化学工程 姓 名 学 号 起讫日期 201.2~2013.5 指导教师 2012 年 5 月 12 日 摘 要 4 ABSTRACT 5 第一章 文献综述 6 1.1 氯代苯甲酸的用途和合成方法概述 6 1.1.1 氯代苯甲酸的用途 6 1.1.2氯代苯甲酸的合成方法 6 1.2 相转移催化反应 7 1.2.1 相转移催化法的基本原理 7 1.2.2常用相转移催化剂 8 1.2.3相转移催化反应的应用及发展 10 1.3相转移催化剂（PTC）法合成氯代苯甲酸的反应机理 11 第二章 实验部分 12 2.1实验设备 12 2.2 实验药品 12 2.3 氯代苯甲酸的制备 13 2.3.1 制备步骤 13 2.3.2 制备的工艺流程图 15 2.4 产品分析测试 16 2.4.1 熔点分析 16 2.4.2 得率的测定 16 第三章 结果与讨论 16 3.1 相转移催化剂（PTC）的选择和用量对得率的影响 16 3.2 不同相转移催化剂（PTC）的选择和用量对得率的影响 17 3.2.1催化剂PEG-600用量对得率的影响 错误！未定义书签。 3.2.2催化剂PEG-800用量对得率的影响 错误！未定义书签。 3.2.3催化剂PEG-1000用量对得率的影响 错误！未定义书签。 3.2.4无催化剂对得率的影响 错误！未定义书签。 3.3 反应温度对得率的影响 17 3.4 反应水的用量对得率的影响 17 3.5反应时间对得率影响 18 第四章 结论 19 参考文献 20 致 谢 21 摘 要 本文研究了用PTC-KMnO4 方法催化氧化对氯代甲苯合成氯代苯甲酸的工艺过程。由于高锰酸钾氧化氯代甲苯时需要在水溶液中进行，而氯代甲苯不溶于水，该反应属于两相反应，因此反应不易进行彻底，收率偏低。相转移催化剂能将反应物从一相转移到另一相，从而加速反应。工业级的季铵盐在分离过程中不乳化，使产物易于分离纯化，产物收率较高。本文采用季铵盐作相转移催化剂，KMnO4为氧化剂，考察了不同PTC试剂的催化性能、PTC用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对产物收率的影响。通过实验比较了4种PTC试剂的催化效果，发现季铵盐(TBAB)对KMnO4氧化对氯甲苯合成对氯苯甲酸，具有最好的催化活性。本实验的优化反应条件为:在中性反应体系中，物料比(摩尔比)为对氯甲苯:KMnO4: TBAB: H2O=1: 2.6: 0.05: 300（mol），反应温度为93 0C，反应时间为2.5h。在此反应条件下，对氯苯甲酸的收率可达76.9%。该方法具有反应条件温和、反应时间短、操作简便等优点，具有良好的工业应用前景。 关键词:氯代苯甲酸，相转移催化，季按盐，高锰酸钾， ABSTRACT In this paper, using the the PTC-KMnO4 method of catalytic oxidation of chlorinated toluene synthetic chlorinated benzoic acid process. Permanganate oxidation chlorotoluene, needs to be in an aqueous solution, and chlorotoluene not dissolve in water, and the reaction is a two-phase reaction, thus the reaction is not easy to conduct a thorough and low yield. A phase transfer catalyst to the reactants can be transferred from one phase to another phase, thus accelerating the reaction. Industrial grade quaternary ammonium A-1 in the separation process is not emulsified, and the product easy separation and purification, the yield is higher. In this paper, a quaternary ammonium salt A-1 as a phase transfer catalyst, KMnO4 as oxidant effects of different catalytic performance of PT